任召珍 陈志兵 刘志敏

摘要：建立鲫鱼中硝基呋喃代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱分析方法，并分析AOZ在鲫鱼中残留消除规律。样品采用盐酸、2-硝基苯甲醛衍生提取，乙酸乙酯萃取后，进行液相色谱-串联质谱测定，同位素内标定量。结果显示，该方法在0～20.0 μg/L范圍内线性关系良好，4种硝基呋喃类代谢物回收率在91.7%～98.5%之间，相对标准偏差为1.87%～6.93%，方法检出限为SEM 0.40，AOZ 0.25，AMOZ 0.20，AHD 0.45。鲫鱼内AOZ残留消除试验发现，AOZ停药后最高蓄积残留量为218.25 μg/kg。鲫鱼肉内AOZ代谢消除缓慢，120 d后代谢残留物低于0.5 μg/kg。

关键词：液相色谱-串联质谱;硝基呋喃代谢物;鲫鱼;代谢规律

中图分类号：TS207   文献标志码： A  文章编号：1002-1302（2019）12-0238-04

硝基呋喃类药物是一种抗生素，其代谢物主要有5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）、3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）4种，对大多数革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、真菌和原虫等病原体均有杀灭作用，主要用于防治敏感菌所致的细菌性痢疾、肠炎、霍乱。由于其广谱的杀菌能力曾被广泛应用于养殖业，但研究发现该类药物具有相当大的毒性，可致胎儿畸形、诱发癌症等[1-2]。欧盟关于修订有关指定用于确定最大残留限量的共同体程序的第2377/90/EEC（1995）号指令中把硝基呋喃列入A类禁用药[3]，并于2003年规定最低残留限量（MRL）为1 μg/kg[4]。我国动物性食品中兽药最高残留限量——农业部235公告也明确规定，此类药物不得在动物性食品中检出[5]。即便如此，硝基呋喃类代谢物在动物源食品中仍时有检出。据山东省食品药品监督管理局发布的食品安全通报发现，黄花鱼、松花鱼、鸡肉等多起动物源食品中呋喃唑酮代谢物超标[6]。……