陈学艳，张敏娟，魏文芝（1.青海省药品检验检测院化学室，西宁810016；2.青海省中藏药现代化研究重点实验室，西宁 810016）

复方龙胆碳酸氢钠片是由碳酸氢钠、大黄膏（粉）、龙胆膏（粉）、丁香油、薄荷油和适宜辅料组方而成的复方制剂，临床主要用于治疗胃胀、反酸、食欲不振等[1]。按照2015年版《中国药典》（一部）规定，该制剂组方中的大黄药材应来源于蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L.）、唐古特大黄（Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.）或药用大黄（Rheum officinale Baill.）[2]，不含土大黄苷成分；而藏边大黄（Rheum australe D.Don）、华北大黄（Rheum franzenbachii Munt）和波叶大黄（Rheum undulatum L.）等伪品中含有土大黄苷[3-4]。当前药材市场上大黄品种混乱及质量不均一的问题较为严峻，尤其在大黄价格上升时，存在以廉价而几乎无泻下作用、服用后有腹痛副作用的藏边大黄、华北大黄等掺假冒充的情况[5-6]。复方龙胆碳酸氢钠片的现行质量标准为《国家药品标准》WS-10001（HD-0351）-2002-2011，其中缺乏土大黄苷的检查项。原国家食品药品监督管理局于2010年5月5日批准发布药品检验补充检验方法和检验项目，要求对伪品大黄药材中的土大黄苷进行检查（批件号：2010001），但未规定复方龙胆碳酸氢钠片中非法成分土大黄苷的补充检验方法，也未见相关研究报道。为此，本课题组参考上述补充检验方法、2015年版《中国药典》（一部）“大黄”品种项下的相关规定及相关文献等，建立了复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，旨在为控制该制剂原药材的质量、确保该药临床使用的有效性和安全性提供技术支持。

1 材料

1.1 仪器

BS224S型万分之一电子天平、CP225D型十万分之一电子天平（德国Sartorius公司）；……