童龑骅

【摘 要】随着我国工业体系的完善及产业规模的不断发展，我国经济增长产生了巨大飞跃，也给人们带来了巨大的便利，然而这仅是管中窥豹，一隅之见。在这个过程中，大量的重金属污染危害伴随着工业体系的成长大举入侵，对自然环境造成了严重的威胁。部分废弃物未经处理便被排放到水体中，造成了水资源环境的污染。基于此，重金属污染治理的第一步——污染检测，其技术水平的提升成为环境保护行业发展的关键环节之一。综上，本文针对康桥镇河道沉积物重金属检测中的相关问题进行了总结，对样品采集环节与检测技术进行探究，希望可以给相关检测工作的开展提供一些参考。

【关键词】重金属;沉积物;检测技术

中图分类号： X52 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2019）18-0074-003

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.18.037

在经济发展的背景下，我国工业发展水平不断提高，但是相应地，也产生了一定的环境问题，水污染问题日益严重。对各大城市的内河而言，它们更易受到沿岸工厂排放的工业废水、生活污水、城市垃圾的污染，从而致使水质持续恶化。但是重金属污染存在一定的特殊性，很难在自然界自行降解，仅有少量金属元素会以离子形态在水中溶解，更多的重金属元素则会沉降到沉积物当中，在较长的时间内形成水体二次污染。本文针对沉积物当中的重金属检测技术进行了相关分析。

1 项目概况

本项目为康桥镇河道沉积物（底泥）检测项目，受到康桥镇人民政府委托，对于本镇境内的25条河流的断面沉积物进行样品采集，并开展分析，确定其中多种重金属元素的含量情况。结合项目要求来看，所需要检测的项目主要有以下内容：总镉、总汞、总砷、总铅、总铬、总铜、总镍、总锌、六六六总量、滴滴涕总量、苯并[α]芘。结合本项目的实际实施情况来看，前期勘测工作的难度较高，并且需要以勘测的情况作为基础，收集资料，最终确定检测计划。在上述工序完成后，制备样品，进行检测。

2 沉积物样品采集

2.1 样品采集

对于样品采集这方面，采样工具的选择是一个需要克服的难点，在工作初期，选用了抓斗式采样设备，如图1所示，但是在应用过程中，抓斗式设备在抓取样品之后无法实现良好的密封，因而在上提折过程中极容易出现样品散失的问题。与此同时，该设备所采集的样品也会含有大量河水，不利于样品的封装与保存，因而决定弃用[1]。

之后尝试应用洛阳铲道具来进行采样，该样品在应用当中避免了将河水一并提取出来的弊端，但是同样出现了一定的问题。由于采样工作在采样船上开展，保持平衡难度较大，但是应用该道具进行采样，需要保持角度，因而对于采样工作人员的安全造成了一定的威胁。

最后，选用了抽吸式柱状采样设备，如图2所示，该设备的结构为类似于一个大型针管，在工作过程中，先应用头部的聚乙烯或不锈钢金属制切割头打入底泥当中，之后将其中的活塞拉动，在内部形成真空结构，这样即可以将底泥抽取到结构内部之中，之后即可以进行封装。该设备的应用可以避免样品的散失，也不会将大量河水混入样品中，并且也无需保持船体的长时间平衡，大幅降低了样品采集难度，同时也为后续样品的干燥与制备带来了便利[2]。

2.2 样品制备

样品的制备是本项目的另一难点，根据相关技术规范，需要在样品制备过程中，首先将样品放置于白色搪瓷盘当中，进行自然风干，之后将其中的砂砾与植物根系物质剔除，经过一系列过筛与研磨、混匀、称重最终才能进行分样。在上述工序全部完成后，即可以由实验室检测人员来开展测定工作。

但是在风干工序上出现了一定的困难，本研究工作的样品为河道底泥沉积物，其中有极高的含水量，在正常情况下，这类物质风干难度较高，同时在采样后，本地区天气多阴雨，因而空气潮湿，不利于样品的风干，甚至会导致样品出现霉变等问题。考虑到本项目的时间要求，显然无法等待样品慢慢地自然风干。因此就需要在实现样品的快速风干的同时，应避免对样品造成损害[3]。

在正常情况下，人们会想到使用烘干箱来加速风干，但是该设备的应用所带来的温度上升过高，可能会造成土壤样品当中被测物质的损失，造成最终的检测结果偏离。因此为了达到快速风干样品的目的只能对风干室的环境进行适当的调控。

空气流通以及湿度、温度都会对样品的风干造成影响，在本研究当中，出于对样品中待测金属元素保护的考虑，不适用提高温度的方法，因而需要通过降低湿度和改善室内空气流通状况方面进行着手改善。通过在风干室当中加设了多台除湿设备，全天候工作进行除湿，并且将所有的换气扇开启以提高室内换气次数，同时将土壤样品进行摊铺，将原厚度由3cm变为2cm，增加土壤樣品与空气之间的接触面积，从而确保了风干工作的按计划顺利完成。

3 沉积物样品的检测

由于本项目为多参数的检测工作，而所应用的仪器方面，也涵盖了原子吸收、原子荧光、气相色谱、液相色谱等等多个类型的大型检测设备。在检测仪器与设备不断进步的背景之下，大型设备的智能化水平在不断提高，由于设备自身的情况所导致出现的故障也越来越少了，在这种情况下，对于土壤样品的前处理也更加重要[4]。

3.1 实验装置及检测原理

这里以重金属元素当中的铜与锌元素的实验装置以及原理进行介绍。

应用的仪器与装置、设备主要有以下类型：一般性实验室的仪器、原子吸收分光光度计（需要有背景校正器）、铜空心阴极灯、锌空心阴极灯;乙炔钢瓶、空气压缩机设备，并且具有除水与除油与除尘设备。在原理方面，其主要应用的是盐酸—氢氟酸-高氯酸全分解的方式，将土壤当中的矿物晶格全面破坏，从而保证待测元素全部进入试液当中。之后，即可以让土壤当中的消解液喷入空气-乙炔火焰当中，在火焰的高温影响之下，铜锌化合物通过离解反应，化为基态原子，该类型的基态原子蒸汽即可以选择性地吸收到空心阴极灯所发射的特征谱线当中，基于最佳的测定条件，即可以完成对于铜锌吸光度的测定。

3.2 样品前处理过程

样品的前处理过程如下：将0.2-0.5克土壤样品加入到聚四氟乙烯坩埚当中，之后加入纯水进行润洗，后加入10mg盐酸在电热板上进行缓慢加热，这样即可以让样品实现初步分解。在样品蒸发到3ml后，加入硝酸与氢氟酸各5ml以及高氯酸3ml，进行1h加热，打开锅盖继续加热。为了保证飞硅效果，可以摇动坩埚，在其加热至出现浓厚白烟时，即可以加盖，加速黑色有机物分解。溶解完成后，即可以开盖将高氯酸白烟驱散，内容物也呈粘稠状。之后用纯水冲洗坩堝内壁，加硝酸1ml进行溶解，之后即可移至50ml容器内，加入5ml硝酸镧溶液，摇匀，以待检测[5]。

3.3 前处理过程中需关注点

本实验过前处理程中以下几点需要关注：结合消解情况，加入硝酸、氢氟酸各3ml，以及高氯酸1ml来进行消解。其中如果存在过多的有机物元素，则可以增加硝酸应用量，从而确保有机物消化完全，否则在随后加入的高氯酸将出现剧烈反应，在严重时甚至会导致爆炸事故;同样基于安全方面的考虑，在高氨酸加入过程中，需要待消解液冷却后进行;在正常情况下，消解液为白色或淡黄色澄清液体，不应在其中含有杂质;在消解过程当中，酸成分的加入顺序需要按指定顺序来进行，先加入硝酸、再加入氢氟酸与高氯酸。

在分解与消解过程中，各种不同的酸成分所起到的作用如下：硝酸起到了分解有机质的作用，氢氟酸则用于硅成分以及硅酸盐成分的分解，将其晶格损坏，而高氨酸则用于将有机物以及有机质产生的碳全面分解。由于铜分子量为63.5、锌为65，若是样品中存在氢化物或者氧化物，可能会出现光谱重叠现象，将导致最终检测结果产生偏差，加入硝酸镧的目的即为了防止此类干扰。

4 数据分析与结果讨论

结合前述步骤，针对康桥镇境内25条河流的底泥沉积物情况进行检测分析。检测过程中应用的检测方法、评价依据、方法检出限以及主要检测仪器情况如下。

本项目康桥镇25条河流的底泥沉积物金属元素部分的检测结果如下。

由上表我们可以看出康桥镇25条河道底泥沉积物金属检测项目的检测结果均符合GB 15618-2018《土壤环境质量农用土地土壤污染风险管控标准》中规定的要求。

5 总结

综上所述，河流沉积物对于水体环境质量的影响作用是极为明显的，同时重金属自身也存在一定的毒性，因而针对水体沉积物的重金属含量以及分布规律进行探讨极为重要，这也已经成为我国环境保护工作当中的关键所在。在这种情况下，国内与国外学者对于河流沉积物中重金属的分布情况进行了分析，并且对检测技术进行了一些有益的探索。本文针对康桥镇的河道沉积物分析，对重金属检测技术进行了分析，说明了一些应用的检测方法，希望可以给相关工作的开展提供一些参考。

【参考文献】

[1]霍庆霖，肖慧，王俊杰，et al.成都市部分区域淡水混养池塘水体与沉积物中重金属风险评价及分配特征[J].生态与农村环境学报，2019，35（02）：46-54.

[2]殷惠民，杜祯宇，任立军，et al.波长色散X射线荧光光谱谱线重叠和基体效应校正系数有效性判断及在土壤、沉积物重金属测定中的应用[J].冶金分析，2018，v.38（07）：5-15.

[3]李萌，熊尚凌，陈伟，et al.浙北海域表层沉积物中重金属的含量特征、来源和污染评价[J].海洋环境科学，2018，37（1）：14-20.

[4]吴俊斌，廖建波，吴超飞，et al.带ORS的ICP-MS测定沉积物中重金属总量及形态含量方法的优化[J].中国测试， 2016，42（5）.

[5]王晨希，黄晶.微波消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的重金属[J].化学分析计量，2018（6）：64-68.