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3种二甲双胍盐的结构表征*

2019-07-08张宝喜张丽龚宁波靳桂民吕扬杜冠华

医药导报 2019年7期
关键词:振动

张宝喜,张丽,龚宁波,靳桂民,吕扬,杜冠华

(中国医学科学院北京协和医学院药物研究所1.晶型药物研究北京市重点实验室;2.药物靶点研究和新药筛选北京市重点实验室,北京 100050)

糖尿病是一种严重威胁人类健康的慢性疾病,患病率呈逐年上升趋势[1]。二甲双胍(metformin)是治疗2型糖尿病的首选药物[2-5],其作用机制主要为通过提高机体对胰岛素的敏感性而增加外周葡萄糖的利用,延缓葡萄糖由胃肠道的吸收以及抑制肝、肾过度糖原异生,从而达到控制空腹及餐后血糖的目的,该药还能改善患者血脂代谢,目前主要用于饮食和运动控制血糖不满意的2型糖尿病患者,尤其是胰高血糖素和肥胖患者[6-7]。

笔者在本研究以二甲双胍为原料,制备3种二甲双胍盐,包括盐酸二甲双胍(metformin hydrochloride,MH)、磷酸二甲双胍(metformin phosphate,MP)和硝酸二甲双胍(metformin nitrate,MN),并采用多种检测分析方法进行结构表征。

1 仪器与试药

1.1仪器及实验条件 Spectrum 400傅立叶变换红外光谱仪(美国Perkin-Elmer):ATR附件,扫描范围650~4000 cm-1,扫描次数16。LabRAM HR Evolution拉曼光谱仪(日本Horiba):激发波长532 nm,光栅600 gr·mm-1,扫描范围650~4000 cm-1。DSC1型差示扫描量热仪(瑞士Mettler Toledo):升温速率10 K·min-1,温度范围30~300 ℃,40 μL铝坩埚。TGA/DSC1型热重分析仪(瑞士Mettler Toledo):升温速率10 K·min-1,温度范围30~300 ℃,70 μL氧化铝坩埚。D/max-2550粉末X射线衍射仪(日本Rigaku):CuK辐射,石墨单色器,管压40 kV,管流150 mA,2θ扫描范围3°~80°,扫描速度8°·min-1,步长0.02°。狭缝条件:发散狭缝为1°,限高狭缝为10 mm,防散射狭缝为1°,接收狭缝为0.15 mm。

1.2药品与试剂 二甲双胍(武汉远城科技发展有限公司,含量≥99.0 %,批号:20180311),实验中使用的其他溶剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1二甲双胍盐的制备 盐酸二甲双胍:取二甲双胍1.29 g(0.01 mol),以2%盐酸甲醇溶液重结晶3次,获得白色结晶状固体;……

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