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气相富集原子光谱分析技术研究进展

2019-06-21刘腾鹏刘美彤刘霁欣毛雪飞钱永忠

分析测试学报 2019年6期

刘腾鹏,刘美彤,刘霁欣,毛雪飞,钱永忠

(中国农业科学院 农业质量标准与检测技术研究所,农业农村部农产品质量安全重点实验室,北京 100081)

图1 预富集原理示意图Fig.1 Schematic diagram of the pre-concentration processthe black,grey,and broken lines show the concentration of analyte,concentration of matrix interferent,and threshold concentration for matrix interference occurrence(图中黑色曲线为待测物浓度,灰色曲线为基体浓度,虚线为基体干扰阈值浓度)

无机元素分析是食品、环境、农业、医药、地矿等行业检测工作的重要内容,当前以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)等原子光谱仪器为主的实验室确证方法,已成为国家、行业标准的主要技术手段[1-3]。但由于样品的含量跨度大、基体复杂,在实际样品检测中依然存在分析灵敏度不足、基体干扰严重等问题,这些问题通常会采用预富集/分离来解决[4]。对一个灵敏度较低,且存在基体干扰的检测体系(图1a)而言,预富集(图1b)技术可提高信号积分值、缩短出峰时间,从而显著提升信噪比,有效改善方法检出限;另外,由于灵敏度的提高,预富集过程可通过稀释效应将基体浓度降至干扰阈值以下,从而使富集(图1b)和释放过程(图1c)摆脱基体干扰。

目前,原子光谱的分离/富集技术多采用液相基质的液-液萃取[5]、固相萃取[6]、共沉淀[7]等预富集方法,其装置简单、操作灵活,富集倍数也较高,但操作复杂、试剂消耗量大,对基体的依赖程度较高,方法通用性不强。气相富集(Gas phase enrichment,GPE)技术针对气相分析物,多为仪器的样品导入系统产生,其装置可直接耦合到原子光谱仪器中,操作简单且效率较高,同时待测元素与气相干扰基体的分离作用可从根本上消除基体干扰,因此对基体的通用性也相对较好。……

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