谭珊，蔡小钦，李红丽，吴晓琴

（重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 401120）

有机磷农药是一种广谱、高效的杀虫和除草剂，经常被用于果蔬等农作物的害虫防治中，其残留的有机磷带给人类健康巨大危害。根据资料文献报道，有机磷类等农药毒剂是导致果蔬中农药残留超标的重要因素，然后引起接触者急性神经毒性和神经发育损伤等问题，因此食品中的有机磷检测已经成为社会关注的重点问题。现阶段，气相色谱-质谱法（GC-MS）日渐成熟，分离性能高[1]，能够实现质谱准确化鉴定的效果，在当前检测农药残留检测中发挥出重要的作用。本文主要分析气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留，样品简单处理，无需净化，大大简化了分析步骤，缩短时间。

1 实验

1.1 试剂仪器

乙腈、正己烷、乙酸均为色谱纯，氯化钠为分析纯。

农残标准品溶液：甲胺磷（GSB05-2289-2008）、敌敌畏（GSBG23023-92）、杀螟松（GSB05-2287-2008）、氧化乐果（GSB05-2286-2008）、甲基对硫磷（GSB05-2285-2008）、马拉硫磷（GSB05-2293-2008）、三唑磷（GSB05-2291-2008），浓度均为100μg/mL。

实验仪器选用气相色谱质谱仪，DB-1701色谱柱，安捷伦有限公司生产；高度冷冻离心机，北京时代北利离心机有限公司生产。

1.2 样品处理

均匀取出10 g左右加工好的食物样品，放置在50 mL离心管内。通过移液器向管内加水至12 mL，同时含有0.1%浓度的乙酸混合乙腈10 mL。盖口，均匀混合60 s。在案板上垫上牛皮纸，将食品在上面上切碎，选择有代表性的农蔬食品组织捣碎仪中实施捣碎。将加工好的导管样品倒入烧杯中，使用保鲜膜封口。使用高脚烧杯精确称取25.0 g乙腈相溶液，添加50 mL乙腈，并且借助食品组织捣碎仪以5000r/min的转速匀浆2 min，玻璃漏斗上铺设一张滤纸。过滤样品到量筒中，大约收集25 mL滤液。封闭均匀摇晃塞子，正常温度下搁置15 min左右，静待分离出乙腈和水。同时做加标回收率试验。烧杯中剩余的样品放入冰箱内保存。

1.3 绘制标准工作曲线

在试验完成后，使用丙酮溶液稀释11种农药标准溶液，在单一标准相同色谱条件下保证各自的标准时间，通过外标法来定量溶液，准备充分吸收适量的规范化溶液，测定通过丙酮配制的标准工作溶液[2]，同时在气相色谱质谱法条件下，检测出食品中的有机磷农药残留浓度。

2 结果与分析

采用气相色谱-质谱检测方法来分析食品中的有机磷农药，一是乙腈的用量对提取率有一定的影响，主要集中在样品制备前的乙腈提取量。通过加标的方式，考察不同乙腈用量对有机磷农药的影响。其结果是随着乙腈用量的增多，甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷的提取量都会逐渐增大。二是静置时间对提取量的影响。氯化钠溶液的提取需要常温静置一段时间，这是有机磷提取量高低的重要因素，分别从5 min、10 min、15 min和20 min四个时间段比较，在15min时达到最高提取率。三是样品浓缩方式影响测定结果。其中加标方式下选择水浴下蒸干、旋转蒸发、氮吹浓缩等，能够得到不同的结果。详见表1。

表1 11种农药的保留时间、特征离子和丰度比分析

3 结论

本文使用气相色谱质谱检测方法来检测食品中的有机磷含量，其中选择了甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果等七种有机磷农药。一般提取需要通过多个容器间的转换，时间历经过程长，实验步骤较为复杂，损失率较高。但是本次实验采用的是乙腈提取方法，在符合食品中有机磷农药残留检测标准的基础上，并且简化了样品的提取流程，提高了有机磷农药的回收率。实验中改变了以往的真空旋转蒸发和水浴蒸发等方法，而是采用了氮吹的方式，直接对样品进行浓缩，简化样品实验前的处理步骤，提高了检测结果的精确度，节约了实验检测的成本。本次实验选用50 mL乙腈作为提取液，通过气相色谱质谱检测方法来检出了食品中的有机磷农药浓度[3]，保证了短时间内食品检测的有机磷浓度，回收率较高。这种方法容易操作，需要的实验条件较为简便，而且精确度和灵敏度高，是一种可行的检测方法，当前已经在食品有机磷农药检测中得到广泛应用，为保证食品安全做出重要贡献，通过检测有机磷农药残留，有助于避免农药残留超标的食品流向市场，保证食品市场的安全性。