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不同制作工艺益母草中成药红外光谱无损鉴别研究

2019-03-14胡潇张秋莲

中医药信息 2019年2期
关键词:益母草中成药制剂

胡潇,张秋莲

(1.江西农业大学计算机与信息工程学院,江西 南昌 330045;2.江西农业大学附属医院,江西 南昌 330045)

益母草为唇形科植物,是常用中药之一。现代医学研究表明,益母草具有抗凝、抑制血小板聚集、降低红细胞聚集、改善微循环等药理作用,临床上常用于产后瘀血、月经不调、血液病、心血管疾病等[1-3]。目前,常用益母草中药制剂有颗粒、胶囊和膏状3种,不同制剂中的益母草成分含量不同,其药效差异较大。如何直接快速鉴别益母草中成药质量,确保其药用效果,对于提高中药市场的监管力度、改善市场状况具有重要意义。

红外光谱能直观表达出物质所含成分的结构信息,具有宏观的“指纹”特性[4-7]。红外光谱技术具有样品量小、整体特征性强、快速无损等特点,在中药的质量鉴别中越来越受到关注[8-12]。孙素琴等采用傅立叶红外光谱技术对中药的真伪鉴别、不同配伍方法的质量控制、中药产地鉴别等进行了系统研究[9,13-15]。王鹏等[16]、黄冬兰等[17]对中药的提取物、溪黄草基源植物进行了研究。目前还未见利用红外光谱技术对益母草中成药质量进行快速无损鉴别的报道。本文利用红外光谱技术对不同制剂的益母草中成药进行快速无损检测,找出不同制剂益母草中成药的特征谱峰,为市售中成药质量的快速无损鉴别提供新方法。

1 实验仪器与材料

1.1 样品来源

各试验样品为市售益母草颗粒(批号为Z44022528,简称颗粒);八珍益母胶囊(批号为Z19980009,简称胶囊);益母草膏(批号为Z45020938);益母草碱对照品(安徽新星药物开发有限责任公司)。

1.2 实验仪器

WQF-520A红外光谱仪(北京北分瑞利分析仪器有限公司),配带有水平ATR附件,DLATGS检测器,光谱分辨率4 cm-1,光谱波数范围7 800 cm-1~350 cm-1,每个样本扫描16次求平均。扫描实时扣除CO2干扰。

1.3 样品制备及光谱采集

益母草药材样品制备及光谱采集:将益母草药材干燥后,切断、粉碎,过200目筛。取3 g药材粉末样品和200 g KBr放于研钵中,放于275 W浴霸灯泡下混合研磨均匀,压片测定其红外光谱。

益母草颗粒和益母草胶囊的样品制备及光谱采集:取3 g样品和200 g KBr放于研钵中,放于275 W浴霸灯泡下干躁5 min,将两者混合研磨均匀,压片测定其红外光谱。

益母草膏的红外光谱采集:用移液管取1 mL益母草膏滴在水平ATR附件的石英片上,直接测量其红外光谱。

2 结果与分析

益母草主要成分为生物碱、黄酮类、有机酸和脂肪酸等,而这些成分中主要起药理作用的是益母草碱,通常以总生物碱为指标来控制益母草药材及其制剂的质量。故在实验过程中,以生物碱为标准品,参照生物碱标准品红外谱图,对不同制作工艺益母草中成药的质量进行鉴定。

2.1 不同制作工艺益母草中成药的红外光谱分析

图1为益母草药材、不同制作工艺益母草中成药及生物碱标准品的红外光谱。由图可看出,不同制作工艺的益母草中成药和益母草药材具有一些共同特征峰。在3 550 cm-1附近为O-H的伸缩振动峰;3 020、3 001 cm-1处为芳环上C-H的伸缩振动峰;2 982~2 850 cm-1为烷烃的C-H伸缩振动峰;1707 cm-1为C=O的伸缩振动峰;1 569~1 592 cm-1处为脂肪仲胺的面内振动峰;1 644 cm-1为C=C伸缩振动峰;1 450~1 340 cm-1含有多种成分,如C-H的弯曲振动峰;在1 300 cm-1以下,1 262、1 145、1 014 cm-1等是C-O伸缩振动峰,这些峰为多糖类吸收峰。其中1 570、1 412、1 262 cm-1附近为益母草碱的特征吸收峰,四种样品均含有这些特征峰。

注:a.药材;b.胶囊;c.颗粒;d.益母草膏;e.益母草碱标准品图1 不同制剂的益母草中成药、益母草中药、益母草碱标准品的红外谱图

在1 800~900 cm-1波数范围内的益母草药材、不同制作工艺益母草中成药及生物碱标准品的红外光谱图中,颗粒样品的益母草碱特征峰明显,说明颗粒制剂中益母草碱含量较高,而胶囊中益母草碱特征峰并不明显,说明益母草碱含量较低。此外药材的峰形与胶囊的相似,不同的是药材在1 286、1 198 cm-1处的峰形明显强于胶囊,而益母草膏在1 636、1 108、1 064、989、923 cm-1的峰形较强。据此可明确区分药材、胶囊、颗粒、益母草膏的质量。

2.2 不同制作工艺益母草中成药的二阶导数红外光谱分析

不同制剂的益母草中成药含有多种成分,其红外光谱的吸收峰重叠严重,对原始光谱求二阶导数后,能将相互重叠的峰凸显出来,增强其分辨率,使一些特征峰的差异更加明显,从而可进一步找出特定化合物的特征峰,提高红外图谱的指纹特性。

图2是二阶导数谱图。可看出草药、胶囊、颗粒和益母草膏的峰形明显不一致,但均含有益母草碱的特征吸收峰。从图2可看出,草药、胶囊、颗粒、益母草膏在1 700、1 670、1 653、1 489、1 054 cm-1附近的益母草碱特征吸收峰十分明显,由此可确认4种不同制剂的益母草碱含量都较高。在1 800~1 400 cm-1波数范围内,益母草膏在1 575、1 538 cm-1有最强吸收峰,明显区别于其他制剂。虽然颗粒整体峰形较为平坦,但在1 480、1 460 cm-1的峰形高而尖。药材与胶囊的峰形相似度较高,在1 700、1 668、1 652、1 560、1 541、1 491 cm-1的吸收峰均很尖锐,但药材在1 491、1 472 cm-1比胶囊的强,也可区分。

在1 350~600 cm-1范围内,颗粒与益母草碱标准品的峰形相似度最高,且峰形尖而高,可进一步确认颗粒的益母草碱含量最高。益母草膏只有1 090、1 047、881 cm-1处的吸收峰明显,其他吸收峰则不强,说明益母草膏所含药效成分较低。相比较之下,药材在1 047、1 017 cm-1处的益母草碱特征峰不是很明显,没有其他制剂的峰形尖而高,而在700 cm-1处的吸收峰最强,并且是四种制剂中峰形最弱的。胶囊与药材相似,但却多了1 255、1 165、1 126、900、718 cm-1处的吸收峰。从整体看,颗粒在1 238、1 070、1 010、941、897、847 cm-1处吸收峰明显强于1 700、1 668、1 652、1 560、1 540 cm-1附近的特征峰,而药材的恰好相反,在1 700、1 668、1 652、1 560、1 540 cm-1的吸收峰最强。由此可见,通过二阶导数谱图,将药材、胶囊、颗粒及益母草膏的差别放大后,能更容易地区分不同制剂的益母草中成药。

注:a.药材;b.胶囊;c.颗粒;d.益母草膏;e.益母草碱标准品图2 不同制剂的益母草中成药、益母草中药、益母草碱标准品的二阶导数谱图

3 结论

本文对益母草药材、益母草胶囊、益母草颗粒、益母草膏不同制剂中成药的一维红外光谱、二阶导数谱进行鉴别分析,研究了不同制剂中成药之间的谱图差异。结果表明,在红外指纹图谱上,益母草颗粒的吸收峰与益母草碱的吸收峰最为接近,所含益母草碱含量最高。在二阶导数图谱中,各种制剂中成药的红外谱图在峰的数目、位置和强度都有明显差异。可见通过FTIR可快速无损鉴别不同制剂的益母草中成药质量,此方法简便、快速、准确,能为益母草中成药质量的实时快速无损控制装置的研究开发提供基础。

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