孙海峰，周海收，陈彩霞，宋义运

(北京有色金属研究总院 国标(北京)检验认证有限公司，北京 100088)

金属硅是太阳能电池、集成电路及冶金铸造等行业的重要原材料[1-3]。硅太阳能电池包括单晶硅，多晶硅和非晶硅等。全球太阳能电池主要以晶体硅电池为主。硅材料是介于导体和绝缘体之间的半导体。半导体硅在掺入不同元素可以形成空穴或俘获电子，从而形成n型或p型半导体[4-6]。晶体硅中氮可以和硅反应形成绝缘的氮化物，起到绝缘层作用，也可以以各种形态存在于硅中，增强机械强度。氮含量是控制硅材料性能指标的重要手段[7]，因此氮含量的准确测定是控制硅材料性能的至关重要因素。刘培东等[8]研究了采用气体熔化分析法和傅里叶变换红外法测定重掺硅中氧的含量。得到了较好的线性结果。何友琴等[9]利用二次离子质朴定量分析了硅中氮的含量，其检出限可达2.0×1014atoms/cm3。

本文采惰性气体脉冲红外热导法[10-13]测定了硅材料中氮的含量，考察了精密度及加标回收率情况，该方法操作简单快捷准确。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

钛标样(美国LECO公司)；腐蚀液(HNO3、H3PO4、HAc混合液)；镍篮(1.0g或1.5g)(自制)；标准石墨坩埚，高温石墨座坩埚、座坩埚。ONH836氧氮氢测定仪(美国LECO公司)。

1.2 实验方法

按照要求检查水电气正常，开启ONH836氧氮氢测定仪，预热，待仪器完全稳定，开气，半个小时后，可进行分析。分析前半个小时，将硅块试样剪碎，抛弃表层，取中心部位试样，剪成质量在0.05～0.15g之间的小块，四氯化碳或丙酮清洗晾干待用。……