汤书婷，闫 峻，王晓明，曾 远，朱健铭，崔建勇

(核工业北京地质研究院，北京 100029 )

热电离质谱法(thermal ionization mass spectrometry, TIMS)是一种单元素测定技术，主要用于同位素分析。对于第一电离势较高的元素，有时需要通过分子离子测定其同位素组成，如通过Cs2BO2+或BO2-测定硼同位素组成[1-2]。在元素同位素组成测定过程中，由于不同的点样方式、灯丝结构以及灯丝升温方式等，可以观察到不同强度的原子离子或分子离子峰，这会对测量结果造成不同程度的影响。

铀同位素比值通常采用双带或三带点样技术，以铀离子的形式测定。为提高铀的电离效率并降低样品用量，Chen等[3]采用单带技术，以石墨作为发射剂，显著提高了U+的产额。李已才等[4]采用碳纳米管作为发射剂也得到了相似的结果。Yokoyama等[5]采用单带技术，以硅胶作为发射剂测定UO2+离子，电离效率比常规石墨点样技术提高了4倍。

为研究不同形态铀离子产生的条件， Richter等[6]通过在样品带上加入硅胶提供氧环境，发现UO+/U+、UO2+/U+强度比值随着灯丝温度的升高而升高。Alamelu等[7]采用钽灯丝作为样品带，研究了不同的蒸发温度和电离温度下产生U+和UO+的比例，发现在较低的电离温度和较高的蒸发温度下可以得到较强的UO+信号，这可能是因为钽带比铼带更易氧化，导致UO+信号更强。以上研究过程中，氧的来源除了额外供氧外，还可能是铼带表面的氧化形成氧化铼(钽)晶体[8]。灯丝去气不仅可以去除灯丝表面的污染，还可去除表面的氧化物，在测量过程中，电离带温度一般为1 800～1 900 ℃，以达到二次去气的作用。……