李 兵，梁帮宏，苏冬萍，张劲松，陈云明，孙 鹏，李顺涛，李新政，袁 平

(中国核动力研究设计院第一研究所，四川省核设施退役及放射性废物治理工程实验室，四川 成都 610005)

239Pu由238U在反应堆内与中子作用产生，是易裂变核素，除裂变外，还可部分吸收中子转变为240Pu。239Pu、240Pu是反应堆放射性废液中的重要核素，其含量对分析放射性废液来源、选择后续处理工艺十分关键。

测量239Pu、240Pu的主要方法为α谱法或液体闪烁法[1-2]。α谱法是最早测定钚的方法，测量前，样品需经定量滴源、烤干、烧炙和电沉积等复杂的制源过程[3-6]。液体闪烁法的分析精度高、速度快，可以对钚进行绝对测量，但需要复杂的前处理流程，将钚分离出来，避免其他核素对测量造成干扰。由于239Pu、240Pu产生的α射线能量接近，使用放射性测量法较难区分，只能测量239Pu和240Pu的总量[7-9]。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的制样简单、检出限低、分析效率高，可分别测量239Pu、240Pu的含量，还可测量钚同位素比值[10-16]。但采用ICP-MS测定放射性废液中的钚主要存在以下干扰：含钚放射性废液中一般伴随较高浓度的铀，238U与lH形成的铀氢复合离子238U1H+、238U1H2+分别对239Pu、240Pu造成同质异位素干扰[17]。即使采用前处理去除绝大部分铀，残余铀对微量钚的质谱干扰仍不可忽视。因此，钚的质谱测量首要问题是研究铀氢复合离子产生规律，并在钚的测量中将其扣除。

本研究拟应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)直接测定放射性废液中的239Pu、240Pu含量，通过对铀氢复合离子产率的测量和验证修正质谱干扰，并将质谱法与液闪法测量结果进行比对。……