基于程序升温GC的EA-IRMS联机系统在氮、 碳和硫同位素组成测定中的应用
2018-10-11孟宪菁张宏博
孟宪菁,杨 斌,马 潇,张宏博,徐 波,王 旭,尹 松
(1.赛默飞世尔科技(中国)有限公司,上海 201206;2.中国科学院西双版纳热带植物园,云南 勐仑 666303; 3.内蒙古自治区食品检验检测中心,内蒙古 呼和浩特 010090;4.中海油能源发展股份有限公司,上海 200941; 5.中国科学院地质与地球物理研究所,北京 100029)
近年来,连续流技术的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)在线联机系统已经在食品[1-3]、农业[4-5]、地质[6-9]和环境[10-11]等领域取得了广泛的应用。基于快速燃烧的原理,EA-IRMS将固态或粘稠态样品中总氮、总碳和总硫转化为气态的N2、CO2和SO2,实现了δ15N、δ13C和δ34S的高精度准确测量[12-18]。以往大多数EA-IRMS是通过70 ℃恒温气相色谱柱(GC)分离N2、CO2和SO2样品,至少需20 min才能完成1次δ15N、δ13C和δ34S分析[17]。较长的分析时间不但增加了测试成本,而且增加了测定结果的不确定性[6,12]。
目前新推出的EA IsoLink元素分析单元在功能设计上新增了程序升温GC和氦气节约模块[18-19]。程序升温GC能够按设定的程序在2 min内升至指定温度(如240 ℃),从而对样品气进行快速脱附。这不仅可以得到更高灵敏度的峰高信号和尖锐的色谱峰形,还可缩短δ15N、δ13C和δ34S的分析时间(约10 min)[18]。氦气节约模块利用从反应管流出的一部分载气返回并吹扫进样口实现节约氦气。另外,分析时间的缩短也间接地降低了载气(氦气)的使用量。程序升温GC结合氦气节约模块可以将EA-IRMS联机系统的氦气节省60%以上[19]。由于氦气资源的紧缺和价格的上涨,该联机系统在经济上具有很大优势。
记忆效应主要是指前一个样品在该联机系统管路中的残留样品会成为下一个样品测定的“背景值”[20],是影响EA-IRMS联机系统对实际样品测定精度和准确度的重要因素[6,21]。……
