邓子华, 陈红梅, 尹 伟

(重庆大学 化学化工学院, 重庆 400044)

0 引 言

场发射扫描电镜(FESEM)已经成为材料表面形貌和微观结构分析的主要工具[1-6]，FESEM图像的放大倍数通常可以高达到几万甚至几十万倍，其分辨率高﹑景深长、层次分明﹑图像缺陷少。测试过程中，电镜图像质量受到加速电压﹑探针电流PC﹑工作距离WD﹑物镜光阑孔径和像散等工作条件的影响[7]。在实际操作中，通常因为忽略PC的选择，造成图像质量不理想。因此，正确地选择PC对获得满意的图像质量是必不可少的。

本文通过对FESEM工作原理的探讨，分析了不同PC对图像质量影响的原因。针对几种典型材料，总结了PC的选择原则，为合理地选用PC提供科学的依据。

1 实验与讨论

FESEM由电子光学系统、计算机控制系统、扫描显示系统、真空系统，以及EDS、EBSD等附件组成[8]。电子光学系统是最重要的部件，由电子枪、电磁透镜包括聚光镜和物镜、扫描线圈等构成。图1为FESEM的电子光学系统示意图。电子枪根据加速电压的大小产生一定能量的发射电流，经过电磁透镜聚焦控制电子束流强度和束斑尺寸，并通过改变物镜光阑孔径，过滤远轴电子，形成一个稳定的细微的探针电流和束斑，对样品表面进行逐点扫描成像[8]。

图1 FESEM的电子光学系统示意图

FESEM的PC与加速电压和聚光镜励磁电流有关，加速电压选定后，PC的大小主要取决于末端聚光镜励磁电流[9]。图2为聚光镜励磁电流对PC影响的示意图。电磁透镜由稳定的聚光镜励磁电流通过带极靴的线圈产生的强磁场，对电子束起着聚焦的作用。增大聚光镜励磁电流，光阑上的电子束发散扩大，只有小部分的电子束能通过，到达物镜的探针电流减少；减弱聚光镜励磁电流，光阑上的电子束不发生较大的发散，大部分的电子束通过光阑，到达物镜的探针电流增大[9]。

图2 励磁电流对PC影响的示意图

1.1 PC选择对FESEM图像分辨率的影响

FESEM图像分辨率是指FESEM能分辨的相邻两点的最小间距，是电子显微镜性能的重要性能指标[8]。分辨率越高，图像质量越好，被观察样品的表面信息越丰富。研究发现，FESEM图像分辨率主要取决于束斑直径d，d越小，分辨率越高[10]。实际照射到样品表面的d表示为[11]：

d2=ds2+dλ2+dc2+d02

(1)

式中：ds为电磁透镜球差引起的束斑散漫圆直径；dλ为衍射效应造成的束斑散漫圆直径；dc为透镜色差造成的束斑散漫圆直径；d0为高斯斑直径。FESEM中，加速电压稳定性好，dλ、dc远远小于ds，可以忽略，束斑直径近似表示为:d2≈ds2+d02，而且

得到：

(2)

式中：α为光阑孔径角；Cs为电磁透镜的球差系数；Ip为探针电流；β为电子束的亮度。由上式看出，d由α、Cs、Ip、β4个参数决定，而α、Cs由电镜自身的性能决定，测试操作中提高不大，故d主要由Ip、β2个参数控制。FESEM电子枪发射的电子束亮度比钨灯丝的高5个数量级，进一步提高电子束亮度来改善分辨率的效果不明显[12]，因此主要依靠降低探针电流来实现。

FESEM的PC通常在(10-10～10-13)A之间，可以获极高的分辨率[13-14]。常用的FESEM一般采用PC的参照值来显示PC，非真实值。实验用的JSM-7800F场发射扫描电镜，其PC以1～16整数表示16个档位，没有单位。其他测试条件相同的情况下，档位值越小表示PC越小。

采用JSM-7800F场发射扫描电镜对半导体SiO2纳米球(未镀膜)进行测试。加速电压5 kV、工作距离WD=10 mm、光阑孔径角相同，选用不同PC，放大3万倍进行扫描。由图3清楚地看出，随着PC升高，SiO2图像的分辨率逐渐降低：当PC﹥10时，分辨率明显下降，PC升高到16(图3(i))，图像变得模糊不清。当PC减小，分辨率增大，图像质量提高(图3(c)～(e))，但是PC过小，如图3(a)、3(b)PC分别为2、4时，二次电子信号变弱，同时噪声增加，信噪比下降，分辨率反而下降[14]。发现，PC减小并不意味着分辨率随之上升，而是存在一个最佳值。PC为8时(图3(e))，信噪比和PC达到最佳组合，SiO2图像的分辨率最优。

图4是导电性良好的银颗粒的FESEM图像，样品放大到10万倍，相同的加速电压10 kV﹑工作距离WD﹑光阑孔径角，不同的PC。对比图4可见，PC为6时(图4(c))，分辨率高，信噪比良好，银颗粒边缘清楚；PC降到4时(图4(b))，噪声干扰明显，图像质量下降；随着PC的增大(图4(d)～(f))，分辨率下降，银颗粒边缘越来越模糊。

1.2 PC的选择对FESEM图像景深的影响

FESEM图像景深是指电子束在样品表面从最佳聚焦状态到明显散焦位置的垂直距离，景深长的图像层次分明，立体感强[8,15]。FESEM图像的景深Δf表示为[8]：

Δf= (0.2/M-d)D/α

(3)

式中:M为放大倍数；d为束斑直径；D为工作距离；α为光阑孔径角。M、D和α确定的条件下，d越小，景深越长；而d受PC影响，PC减小，d减小，景深增加。样品放大倍率越大，d对景深的影响越明显。

图3 二氧化硅的场发射扫描电镜图像

图4 银颗粒的场发射扫描电镜图像

图5所示为氢氧化镍纳米片(未镀膜)的FESEM图像，采用相同的加速电压5 kV、工作距离(WD)、光阑孔径角以及放大倍数(3万)，采用不同PC测试。图5(a)的PC为4，信噪比下降，聚焦困难，图像层次不清，质量差；图5(b)的PC为6，景深增加，清晰地观察到纳米片层结构，层次分明，立体感强；当PC增大到8以上，景深减小，立体感下降，图像信息严重失真。

1.3 PC的选择对FESEM图像荷电现象的影响

FESEM图像荷电现象是指导电性差的样品表面电阻率高，容易发生电荷积累，产生放电现象，图像部分区域出现异常明亮或者全黑，难以获得真实的表面信息[16]。通常采用镀膜处理改善样品表面的导电性，然而，表面细微信息常常被镀膜层覆盖，造成表面信息失真。

图6是导电性差的氢氧化锰(未镀膜)样品的FESEM图像，采用相同的低加速电压2 kV、工作距离(WD)、光阑孔径角，不同PC进行测试。对比图6，PC为15时(图6(d))，荷电现象严重，图像质量差；PC降低到11时(图6(c))，荷电现象明显减小，图像质量改善；PC为9时(图6(b))，荷电现象消失，清晰地观察到纳米颗粒构成的氢氧化锰片；PC为7时(图6(a))，没有荷电现象，但噪声增大，信噪比低，图像质量也不理想。

图5 氢氧化镍纳米片的场发射扫描电镜图像

2 结 语

综上所述，PC选择的原则：PC升高，束斑直径变大，信噪比变好，但图像分辨率下降，景深减小，荷电现象增强；PC降低，束斑直径减小，图像分辨率增高，景深增加，有利于荷电现象减弱；PC过小，噪声增大，聚焦困难，图像分辨率反而下降。FESEM图像测试时，需要根据样品的特征，综合分析图像的分辨率﹑信噪比﹑景深以及荷电现象等性能指标，灵活地选择PC能显著地提高电镜图像质量，从而获得材料真实的表面微观信息。