柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留
2018-09-05叶美君陆小磊刘相真张海华杜颖颖潘胜东
叶美君, 陆小磊, 刘相真, 张海华, 杜颖颖, 潘胜东
(1. 中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院, 浙江 杭州 310016; 2. 宁波市疾病预防控制中心, 浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室, 浙江 宁波 315010)
由中国农药信息网(http://www.Chinapesticide.gov.cn)和文献[1]可知,草甘膦(glyphosate, GLY)和草铵膦(glufosinate, GLUF)是我国登记的允许茶树使用的除草剂,茶叶中草甘膦和草铵膦的最高残留限量(RML)较低,与日本和欧盟等国家和地区的RML基本相近(中国为1.0 mg/kg和0.5 mg/kg,日本为1.0 mg/kg和0.3 mg/kg,欧盟为2.0 mg/kg和0.1 mg/kg)。茶多酚、氨基酸、咖啡碱、茶多糖等700余种内源性成分赋予茶叶独特的健康保健功能的同时[2],极大地增加了茶叶中草甘膦和草铵膦检测前处理和仪器分析的难度,进而影响样品检测的灵敏度(检出限和定量限)、精密度(重复性)和准确度(回收率)。
草甘膦和草铵膦的检测方法主要包括离子色谱法(IC)、高效液相色谱-荧光法(HPLC-FD)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱法(LC-MS)[3-5]。草甘膦和草铵膦及其主要代谢物氨甲基磷酸(minomethylphosphonic acid, AMPA)的分子质量小、极性大、不溶于有机溶剂、水溶性强,与有机物有很强的结合能力,直接分析难度较大[6]。黄嘉乐等[7]采用离子色谱法直接检测茶叶中草甘膦和草铵膦,由于其定量限较高,依据GB 2763-2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中该除草剂的RML,该检测方法无法满足日常检验要求,因此植物源样品主要采用衍生法间接检测。茶叶中氨基酸种类繁多且含量高,草甘膦和草铵膦属氨基酸类除草剂,该衍生产物与氨基酸衍生产物结构相似,荧光检测器分辨能力低,假阳性高,不利于茶叶样品的准确分析。……
