张博伦，庞国芳，冯 春，李建勋，吴兴强，胡雪艳，范春林*

(1.北京工商大学 食品学院，北京 100048；2.中国检验检疫科学研究院，北京 100176；3.河北大学 化学与环境科学学院，河北 保定 071002)

柚子、橙子、菠萝、山楂等具有较强酸性口感的水果含有丰富的可溶性固形物、维生素C，并具有气味芬芳、口感独特、益于身体健康等特点，成为广受欢迎的水果。这类pH<3.5的水果通常被称为高酸水果，其富含的果酸能够预防心血管疾病、促进人体新陈代谢、改善人体酸碱平衡[1]。然而在水果种植和储藏过程中，广泛使用了各类农药[2-4]。超标的农药残留会对人体造成伤害，对生态环境也造成不利影响[5-6]。

目前对于水果中农药残留量的主要检测方法有气相色谱法(GC)[7-9]、高效液相色谱法(HPLC)[10-11]及色谱-质谱联用法[12-13]。由于水果种类多、基质复杂，存在大量干扰因素，而且高酸水果含有较多的果酸及风味物质，对其农残检测带来了较大困难[14]。为了得到准确的检测结果，样品前处理方法的优化尤为重要。目前，水果样品的前处理方法有固相萃取法(SPE)[15]、QuEChERS法[16]、固相微萃取法(SPME)[17]、基质固相分散法(MSPD)[18]、液液萃取法(LLE)[19]和超声辅助提取法[20]。固相萃取法是利用选择性吸附和选择性洗脱的原理，通过使用萃取柱在保留被检测物质的同时去除杂质，再洗脱被检测物质，以达到快速分离净化与浓缩的目的，降低了样品基质的干扰，提高了检测灵敏度。

日常分析中发现，以GB 23200.8-2016为代表的广适方法在对高酸水果进行检测时，加标回收实验结果与其他果蔬相比较差。本文根据GB 2763-2016中规定的食品中农药最大残留限量(MRL)，结合日常检验工作中的常检农药，选取48种具有代表性的农药作为研究对象，将固相萃取法与GC-MS/MS结合并进行优化后，用于高酸水果基质中的农残检测，结果满意。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 7890A-7000气相色谱-三重四极杆质谱仪(美国Agilent公司)，配7693A自动液体进样器；……