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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

2018-06-07郭自国

分析测试学报 2018年5期

赵 静,李 琛,郭自国,余 静,王 伟,曾 军,高 进

(湖北省农产品质量安全检测中心,湖北 武汉 430070)

百草枯(1,1′-二甲基-4,4′-联吡啶二氯盐)和敌草快(1,1′-亚乙基-2,2′-联吡啶二溴盐)均为联吡啶类季铵盐,属于高效、廉价的非选择性触杀灭生型除草剂,可有效杀死一年或多年生杂草,且无耐药性。它们曾长期被认为是对环境无害类农药,其产量和用量在世界上名列前位,被全球推广使用。近年来,此类除草剂已被世界卫生组织分类为中等毒性农药,特别是百草枯的毒性极大,会造成心肺和肝肾等严重毒害,一旦中毒,无有效解毒药物,口服中毒死亡率达90%以上。我国是百草枯生产使用大国,也是中毒者数量最多的国家。随着社会经济的发展,作物生长环境的风险隐患逐渐成为焦点。目前我国现行标准有SN/T 0293-2014[1]和DB22/T 1627-2012[2]等,GB/T 2763-2016在部分蔬菜、水果、谷物、油料中分别对百草枯和敌草快作出了限量要求[3];国外标准中,美国环保署(EPA)规定饮用水中敌草快、百草枯的最大残留限量值分别为20、3 μg/L。百草枯和敌草快易溶于水,不易溶于有机溶剂,在酸性和中性溶液中稳定,具有强离子特性,目前的检测方法有电化学法、光谱法、色谱法和质谱法[4-6],其中液相色谱-质谱法是发展趋势所在,但常规液质分析时,多采用反向柱,不仅要用离子对试剂,还会造成色谱峰严重拖尾,同时抑制离子化效率,检测难度很高。但如果选用亲水性色谱柱,不仅能简化操作,还可增强离子化效率,提高灵敏度。目前,亲水柱的选择很多,多数需配合高浓度缓冲盐作为流动相,但高盐易造成系统堵塞。……

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