王杏利

[摘 要] 在酸性介质中，氯离子与硫氰酸汞反应生成微电离氯化汞络合物 ，释放出等量的硫氰酸根与三价铁反应生成红色的络合物，最大吸收波长为460nm，氯离子含量最低测定为0.1ppm，加标回收率95%以上。方法灵敏度高，重现性好，操作简便，用于稀硝酸中微量氯离子的测定。

[关 键 词] 硝酸；微量；氯离子；分光光度法；测定

[中图分类号] O657.32 [文献标志码] A [文章编号] 2096-0603（2018）23-0265-01

一、前言

硝酸生产设备为不锈钢材质，氯离子对金属的腐蚀有很大的影响，可引起晶间裂纹与脆性破裂，化工操作也需要根据氯离子含量的高低判断是否存在化工产品泄露，为了确保安全、生产稳定运行，必须准确地测定氯离子含量。氯离子测定常用的方法有硝酸银滴定，在实际应用中存在灵敏度低、重现性差，且不适合微量氯离子的测定；本方法灵敏度高，重现性好，用于稀硝酸中微量氯离子的测定，结果令人满意。

二、实验部分

（一）仪器和试剂

UNIC7202B分光光度计

氯离子标准溶液：准确称取0.1648gNaCl基准试剂（500～600°C烘干），用去离子水溶解并定容至1000 mL，此溶液含氯离子为1000ug/ mL，用时稀释成20ug/mL的工作液。

硝酸：1+1。

氨水：1+1。

硫氰酸汞乙醇饱和溶液

硫酸铁铵0.25mol/L：称取30.2g硫酸铁铵，用少量去离子水打湿，加8mL浓硝酸，加热溶解，用去离子水稀释定容到250mL的容量瓶中，搖匀即可。

（二）实验方法

取8 mL硝酸试样，于50 mL容量瓶中，加入12.5 mL1+1氨水，等反应完全后摇匀，用水冷却至室温（或10min），加入1 mL硫氰酸汞乙醇溶液摇匀静置2～3分钟，加入2 mL 0.25mol/L硫酸铁铵溶液，稀释至刻度摇匀，放置10分钟。……