张道英 张小英

摘要 [目的]研究杠板归中微量金属元素Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca的含量，并比较不同产地其各含量的差异。[方法]将样品粉碎、过筛、干燥后，用微波消解仪进行消解。配制各个微量元素的标准溶液，建立线性回归方程，用原子吸收法测各样品的吸光度，求得各微量元素的含量。[结果]6种微量元素的加样回收率均在98.0%～103.8%，符合测定要求。杠板归中Ca含量最高，Cu含量最低；江西赣州产的Ca和Fe的含量远远高于四川产的，而Cu、Zn、Mg、Mn的含量均较四川产的低。[结论]可用此法测定杠板归中的微量金属元素，准确性高；江西赣州和四川2个不同产地的杠板归中微量金属元素含量有较大的差异。

关键词 杠板归；微量元素；原子吸收分光光度法；产地；含量；比较

中图分类号 S567.21 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2018）02-0152-03

Abstract [Objective] The research aimed to study the content of trace metal elements of Fe，Cu，Zn，Mg，Mn and Ca in Polygonum perfoliatum and compare the differences from different origins.[Method]The samples were smashed，sifted and dried，and then dissolved by microwave digestion system.The standard solution of the trace elements were prepared and the linear regression equation was established.The absorbance of each samples was measured by the atomic absorption spectrometry，and the content of each trace element was obtained.[Result]The recovery rate of six trace elements was between 98.0%- 103.8% and met the requirements of the determination.The content of Ca was highest and the content of Cu was lowest in Polygonum perfoliatum.The content of Ca and Fe in Polygonum perfoliatum from Jiangxi Ganzhou was more higher then which from Sichuan Province，but the content of Cu，Zn，Mg，Mn was lower than which from Sichuan Province.[Conclusion]Using this method to measure the trace metal elements in Polygonum perfoliatum，the accuracy is high.The content of trace metal elements in Polygonum perfoliatum had much difference which from Jiangxi Ganzhou and Sichuan Province.

Key words Polygonum perfoliatum L.；Trace element；Atomic absorption spectrometry；Origins；Content；Comparison

杠板归（Polygonum perfoliatum L.），又名蛇倒退、梨尖草、蛇不过等，是一味性微寒、味酸的中药。入药部位为干燥地上部分，属蓼科植物，我国大多数省市均有分布，但南方居多，又以江苏、浙江、福建、江西、广东、广西、四川、湖南这几个省市为主[1-2]。因杠板归具有很高的实用价值，引来很多学者的关注，所以对杠板归的研究近年来也逐渐增多。杠板归的主要化学成分为黄酮类、有机酸类、蒽醌类、萜类等[3-4]，杠板归的药理作用有抗病毒、抗菌、抗炎、止咳祛痰、护肝、抗癌作用等，现有的临床应用有治疗咳嗽、细菌性痢疾、痔疮、烧伤、带状疱疹、急性肾炎、蛰伤等[5-8]。对杠板归的质量控制研究有用HPLC法测定相关成分的含量[1-2]、用SPME/GC/MS法对杠板归中挥发性化学成分进行分析[9]、有机氯农药残留量的测定[10]、薄层色谱检测研究[11]等，而对杠板归中金属元素含量测定的研究报道还比较少，除了龙尚祥等[12]对杠板归的重金属元素进行了测定和质量评价外，还未见有对杠板归中微量金属元素进行含量测定的研究报道。笔者借鉴张道英等[13]、王清富等[14]的研究方法，用原子吸收法测定了杠板归中Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca这6种微量元素的含量，并对不同产地杠板归中6种微量元素的含量进行了比较。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 仪器。粉碎机（永康市小宝电器有限公司）；电热恒温干燥箱（YT202系列，上海叶拓仪器仪表有限公司）；超纯水器（New Human UP 900型，北京普析通用仪器有限责任公司）；标准药典筛（浙江绍兴市道墟张兴纱筛厂）；自动变频温压双控微波消解仪（MDS-7型高通量微波消解仪，成都奥普勒仪器有限公司）；电子天平（LIANGPING FA2014型，上海良平儀器仪表有限公司）；Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca空心阴极灯（北京维格拉斯有限公司）；原子吸收分光光度计（TAS-990型，北京普析通用仪器有限责任公司）。

1.1.2 试剂。超纯水（用蒸馏水经超纯水器制得）；浓硝酸（优级纯，含量65.0%～68.0%，由西陇化工股份有限公司生产）；0.5%的稀硝酸溶液（用优级纯的浓硝酸加用超纯水器制备的超纯水配制而成）；Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca标准溶液（标准品均购于国家标准物质研究中心，含量均为10 μg/mL）。

1.1.3 药材。此次试验选取了来自四川乐山、四川绵阳以及江西赣州3个不同产地的杠板归样品，由赣南医学院药学院生药学教研室李加林副教授鉴定为杠板归正品。

1.2 方法

1.2.1 样品的处理。取3个杠板归样品，用剪刀将其剪碎（连同茎叶一起），经粉碎机粉碎，再用六号（100目）标准药典筛过筛后封装。取样品分别置于3个烧杯中，在烘箱中于85 ℃恒温烘5 h，然后取出，放入干燥器中冷却，备用。之后用分析天平分别精密称取各样品约0.5 g，置消解管中，加10 mL浓硝酸，封闭放置一晚（约8 h）后，放入微波消解仪内，并做空白对照，密闭微波消解仪进行消解（消解程序见表1）。消解完后，把3个样品溶液分别完全转移至50 mL容量瓶中，并用0.5%的稀硝酸溶液稀释至刻度，备用。

1.2.2 标准溶液的配制。分别取

Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca标准溶液，加0.5%的稀硝酸溶液，制成相应浓度的标准溶液，结果见表2。1.2.3 原子吸收分光光度仪的参数设置。设置原子吸收分光光度仪的工作参数，分别测定杠板归中Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca 6种微量金属元素的含量。仪器工作参数如表3所示。

1.2.4 线性回归方程的建立。在测定中，空白对照的溶液为不含待测元素的稀释液标准溶液，按Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca的次序，先后喷入原子吸收分光光度计中，测定各个元素的吸光度，并与标准溶液的浓度相比较对照，经仪器上的相关系统软件计算得出6种元素的线性回归方程和其相关系数。

1.2.5 6种微量金属元素的含量测定。取空白溶液做空白对照，样品溶液为3个来自不同产地、制备好的杠板归样品溶液，先后喷入原子吸收仪中，得到每个样品溶液的吸光度。每个样品测定6次吸光度，取平均值。在每个元素相对应的线性回归方程中代入所求平均吸光度数值，求得每个样品中6种金属元素的浓度，并求得每种金属元素的含量，标注出其RSD值。

1.2.6 加样回收率试验。用四川乐山产的杠板归样品溶液做加样回收率试验，即测得四川乐山产的样品中几种微量金属元素的浓度后，再加入相同浓度的几种微量金属元素到对照品溶液中去，再分别测定每个元素的吸光度，代入以上相应的线性方程，得出加标后每个元素的浓度，计算加标后的回收率。

2 结果与分析

2.1 线性回归方程的建立 从表4可以看出，Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca这6种元素线性回归方程的相关系数均大于0.995，符合测定要求。

2.2 6种微量金属元素的含量 由表5可知，杠板归中Ca含量最高，Mg含量也较多，Cu含量最低；江西赣州产的杠板归中Ca和Fe的含量远远高于四川产的，而Cu、Zn、Mg、Mn这4种元素的含量均较四川产的低，尤其是Mn的含量低最多。

2.3 加样回收率试验 从表6可以看出，6种微量金属元素的加样回收率为98.0%～103.8%，符合测定要求。

3 结论与讨论

该试验通过原子吸收分光光度法测定中药杠板归中微量金属元素Fe、Cu、Zn、Mg、Mn、Ca的含量，该方法灵敏度、准确性都较高，仪器操作也简单，且微波消解仪能快速、完全地消解样品，是一种操作简便、试验结果可靠的方法，可以运用此法来测定杠板归中微量金属元素的含量。

通过测定四川和江西2个不同产地的杠板归中所含Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg这6种微量金属元素的含量，发现这2个不同产地的杠板归中微量金属元素含量有较大的差异，可能与两地的气候环境及土质不同有关系。

人体中有许多必需的微量金属元素，其中测得人体中Ca、Mg的含量尤为高，而杠板归中这2种微量金属元素含量丰富。许多试验研究证实，杠板归在治疗疾病和增强人体免疫机制方面有着重要作用，可能与其具有较强的抗菌作用及抑制试验动物肿瘤，清蛇毒等药理作用相关。由此可见，杠板归是有一定研究价值的。

参考文献

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