许志彬， 贺丽苹， 李巧琪， 冯会敏，陈壮耀， 曾令浩， 郭新东

(1.广州检验检测认证集团有限公司 国家加工食品质量检验中心(广东)， 广东 广州 511447；2.华南农业大学 食品学院， 广东 广州 510642； 3.广州质量监督检测研究院， 广东 广州 511447)

气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

许志彬1，2，3， 贺丽苹2， 李巧琪1，3， 冯会敏1，3，陈壮耀1，3， 曾令浩1，3， 郭新东1，3

(1.广州检验检测认证集团有限公司 国家加工食品质量检验中心(广东)， 广东 广州 511447；2.华南农业大学 食品学院， 广东 广州 510642； 3.广州质量监督检测研究院， 广东 广州 511447)

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱- 四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂，利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯，提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化，正己烷洗脱，经气相毛细管柱(HP-5MS)分离，以1.5 mL/min流速的氦气作为载气，电子轰击离子源电离，用TOF/MS全扫描模式采集数据，以保留时间和离子精确质量数定性，外标法定量，建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0～500.0 μg/L线性良好，相关系数大于0.998 6，方法检出限(LOD，S/N=3)介于0.12～1.07 μg/kg，方法定量限(LOQ，S/N=10)介于0.40 ～3.57 μg/kg。在5.0，10.0，20.0 μg/kg 3种加标水平下，19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%～103.4%，日内相对标准偏差介于2.2%～9.6%；在20.0，100.0，200.0 μg/kg 3种加标水平下，19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%～104.6%，日间相对标准偏差介于2.7%～9.8%。结果表明，建立的检测方法准确、灵敏、可靠，可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。

气相色谱- 四级杆飞行时间质谱法； 水产品；……