李玲霞 邓叙燕 吕景岩 李英真 王学敏

(达力普石油专用管有限公司技术中心、河北省石油专用管工程技术研究中心，河北沧州 061000)

34Mn6钢P110石油套管调质工艺研究

李玲霞 邓叙燕 吕景岩 李英真 王学敏

(达力普石油专用管有限公司技术中心、河北省石油专用管工程技术研究中心，河北沧州 061000)

采用相变仪对34Mn6钢的奥氏体连续冷却转变(CCT)曲线进行测定和分析。结果表明，当冷却速度为0.1～1 ℃/s时，相变组织为铁素体和珠光体；当冷却速度≥5 ℃/s时开始发生贝氏体转变；当冷却速度≥10 ℃/s时开始发生马氏体相变；当冷却速度>50 ℃/s时，奥氏体几乎全部转变为马氏体。采用正交试验法研究了淬火温度和保温时间、回火温度和回火时间对34Mn6钢力学性能的影响。结果表明，淬火温度对性能影响较小；回火温度是影响屈服强度、抗拉强度和冲击吸收能量最主要的因素。根据试验结果确定了工业试验的热处理参数,并进行了试验验证。结果表明，φ139.7 mm×9.17 mm套管的屈服强度处于标准的中上限范围；冲击吸收能量的最小值高于标准71.5%，断后伸长率的最小值高于标准48.4%。

CCT曲线 热处理 P110套管 34Mn6钢 调质

石油套管在油气井开采时用来固定井壁，根据用途可分为表层套管、技术套管和油层套管。石油套管服役条件恶劣，套管柱通常要承受几百甚至上千个大气压的内压或外压，以及几百t的拉伸载荷；石油套管的质量将直接决定油气井的寿命。石油套管钢级的选择主要根据井深及作业时对管柱的强度要求而定，当井深在5 000～6 000 m时，通常选用P110钢级[1]。根据API 5CT第9版中要求，P110钢级产品需要全管体、全长进行淬火+回火调质处理。要求其屈服强度Rt 0.6=758～965 MPa，抗拉强度Rm≥862 MPa，对冲击吸收能量和断后伸长率也有严格要求[2]。目前用于调质P110的成分体系主要有C- Mn、Mn- V、Cr- Mn- V、Cr- Mo、Mn- Mo、Cr- Mn- Mo、Mn- Ti- B[1,3- 4]。其中，C- Mn钢的成本较低，是各大钢管企业普遍采用的经济型材料[5- 7]。本文通过相变仪测试了34Mn6钢的CCT曲线，并根据其结果进行了正交试验，得到了采用34Mn6钢生产P110套管的最佳热处理工艺，并在工业生产中进行了应用与验证。

1 试验材料及方法

试验材料选用某公司的热轧管体，尺寸为φ139.7 mm×9.17 mm，材质为34Mn6钢，其主要化学成分如表1所示。

表1 34Mn6钢的化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of 34Mn6 steel (mass fraction) %

在合格的热轧管体上取样，然后经线切割加工成尺寸为φ3 mm×10 mm的试样。采用热膨胀相变仪模拟不同冷速条件下试样的组织转变。具体工艺为：将试样的加热速率设定为20 ℃/s，加热温度为880 ℃，保温时间均为8 min，使组织均匀化，再分别以0.1、0.5、1、5、10、20、30、40、50和200 ℃/s的速率冷却至室温，得到不同冷速下的膨胀量- 温度曲线。采用切线法确定各冷速条件下相变的开始点和结束点。试样经切割、磨制和抛光后，采用4%硝酸酒精溶液腐蚀，采用OLYMPUS- GX51金相显微镜观察显微组织，采用HVS- 50显微硬度计对各冷却试样的硬度进行测定。

正交试验的试样加热和保温在GWL- 1400箱式电阻炉内进行。根据不同热处理制度，当电阻炉温度达到淬火温度时将试样放入、计时，保温一定时间后水淬至100 ℃以下，然后当电阻炉温度达到回火温度时再将试样放入、计时，保温一定时间后空冷至室温。试样经调质后，根据API 5CT第9版的要求，将试样加工成宽25.4 mm的全壁厚板状拉伸试样，并在SHT4605微机控制电液侍服万能试验机上进行室温拉伸试验，测得不同热处理后试样的抗拉强度Rm、屈服强度Rt 0.6和断后伸长率A；冲击试样为10 mm×7.5 mm×55 mm纵向样品，在JB- 300B冲击试验机上进行0 ℃冲击试验，测定冲击吸收能量KV2；加工全壁厚硬度试样，在HR- 150A洛氏硬度计上进行硬度检测；加工横截面金相试样，在OLYMPUS- GX51金相显微镜上观察不同热处理条件下试样的组织和晶粒度。

2 试验结果及分析

2.1 不同冷却速度下的显微组织

图1是34Mn6钢在不同冷却速度下的显微组织。当冷却速度为0.1、0.5、1 ℃/s时，过冷奥氏体的转变产物为铁素体+珠光体。图中白色组织为铁素体，黑色团状组织为珠光体，均以条状、带状分布。当冷却速度增加到5 ℃/s时，开始出现贝氏体组织，如图1(d)所示。其中沿晶界分布的白色网状组织和晶内分布的白色块状、针状组织均为铁素体，黑色团状组织为珠光体，黑色羽毛状组织为贝氏体，沿晶界分布的铁素体条向晶内以针状形式生长形成W组织。当冷却速度增加到10 ℃/s时，铁素体和珠光体消失，出现了马氏体转变，显微组织如图1(e)所示。马氏体分布在白色块状区域内，呈浅灰色针状。而贝氏体分为上贝氏体和下贝氏体，上贝氏体呈黑色羽毛状，下贝氏体呈竹叶状。由于贝氏体和马氏体同时存在，在4%硝酸酒精的腐蚀下，贝氏体相对易被腐蚀，而马氏体不易被腐蚀，因此马氏体呈浅灰色，没有被腐蚀出来。在50 ℃/s冷速下仍有少量贝氏体存在。但在200 ℃/s时只发生了马氏体转变，显微组织为全马氏体，呈板条状分布，这说明34Mn6钢的临界冷却速度介于50和200 ℃/s之间。

图1 以不同冷却速度淬火的34Mn6钢的显微组织Fig.1 Microstructures of 34Mn6 steel queched at different cooling rates

2.2 34Mn6钢的CCT曲线

根据各冷速条件下的相变点和显微组织，采用origin软件绘制出34Mn6钢的连续冷却转变曲线，如图2所示。

图2 34Mn6钢的CCT曲线Fig.2 CCT curve of 34Mn6 steel

从图2中可看出，34Mn6钢静态CCT曲线的Ac1=695 ℃、Ac3=780 ℃。当冷却速度为0.1～1 ℃/s时，相变组织为铁素体和珠光体。随着冷却速率的增大，铁素体转变开始温度呈现不断降低的趋势。其主要原因是随着冷却速率的增大，奥氏体的稳定性增强，推迟了相变的发生[8]。冷却速度≥5 ℃/s时开始发生贝氏体转变；冷却速度≥10 ℃/s时开始发生马氏体相变；当冷却速度>50 ℃/s时， 奥氏体几乎全部转变为马氏体，马氏体开始转变温度为318 ℃。从图2还可以看出，当冷却速度为0.1～5 ℃/s时，钢中组织主要为铁素体和珠光体，此时硬度值较小，为164～236 HV50；随着冷却速度的增大，组织的硬度也逐渐提高，特别是当冷却速度大于10 ℃/s后，提高幅度明显，从287 HV50升高到599 HV50。API 5CT标准中规定，P110石油套管淬火后的马氏体体积分数至少要大于50%，但要具有较好的性能，马氏体体积分数最好大于95%。由最小95%马氏体淬透性硬度公式HRCmin=59×(%C)+27可知，硬度值必须大于49.1 HRC(494 HV)，因此淬火冷却速度必须大于50 ℃/s。综上可知，34Mn6钢的淬透性较差，不适合用于制造调质厚壁石油套管。

2.3 热处理后的力学性能

采用L9(34)正交试验研究保温温度和保温时间、回火温度和回火时间4个因素对试验钢强度、冲击吸收能量和显微组织的影响。

由图2可得34Mn6钢的Ac3温度为780 ℃。根据Ac3温度设计正交试验参数如表2所示。

表2 正交试验参数因素及水平Table 2 Factors and levels of orthogonal test

各试验因素对试验钢力学性能的影响如表3所示。

表3 以不同工艺参数热处理的试验钢的力学性能Table 3 Mechanical performances of the tested steel heat treated by various processes

从表3的9组试验结果可以看出，4个工艺参数在所选范围内的任意组合得到的屈服强度、抗拉强度、冲击吸收能量和断后伸长率均能满足API标准要求，并且大部分屈服强度在规定值的中上限，说明采用34Mn6钢调质生产φ139.7 mm×9.17 mm P110套管的工艺稳定性较好。

根据正交试验原理，极差越大，表明该因素对试验结果的影响越大[9]。由表3中的数据可知，在本试验参数范围内，淬火温度对材料的强度和塑性影响较小；回火温度是影响屈服强度、抗拉强度和冲击吸收能量的最主要因素，其影响水平分别达到95.0 MPa、80.7 MPa、8.4 J。根据表3的试验结果并结合极差分析可得，热处理工艺参数对抗拉强度和屈服强度的影响基本相同，对断后延伸率、晶粒度的影响较小。

34Mn6钢的Ac3为780 ℃，淬火温度在860～900 ℃，已完全奥氏体化。而34Mn6钢为本质细晶粒钢，在930 ℃以下晶粒长大不明显，所以淬火温度在860～900 ℃范围内变化对力学性能的影响不大。当回火温度高于500 ℃时，马氏体已经分解结束，过饱和铁素体发生了回复再结晶，ε- 碳化物转变为稳定的渗碳体。随着回火温度的进一步升高，细粒状碳化物迅速聚集和粗化，导致材料的屈服强度显著降低。

当淬火温度为880 ℃、保温时间为45 min时，材料的屈服强度最接近API标准的中间值，因此最佳的淬火温度为880 ℃，保温时间为45 min。当回火温度为560 ℃时，材料的屈服强度接近API标准的中间值。当回火时间为60和80 min时，屈服强度变化不大，均接近中间值。因此，最佳的回火温度为560 ℃，回火时间为60 min。

3 推广应用

3.1 工艺过程及参数

根据正交试验结果，工业试生产φ139.7 mm×9.17 mm套管的热处理工艺参数为淬火温度880 ℃、保温时间42 min、回火温度565 ℃、回火时间65 min。

现场生产在全自动热处理线上进行，淬火炉、回火炉均为步进式装置，水淬系统为内喷+外淋系统。根据钢管规格，确定外淋水的流量为2 400 m3/h；内喷水的压力为0.6 MPa，流量为600 m3/h。内喷和外淋时间为13 s，热处理水温控制在25～35 ℃。

3.2 产品性能

采用优化工艺后，对180组拉伸数据和冲击数据进行统计分析，结果如表2所示。根据API5 5CT标准要求，φ139.7 mm×9.17 mm规格P110钢级的屈服强度范围为758～965 MPa，抗拉强度最小值为862 MPa，断后伸长率最小值为13%，0 ℃ 3/4尺寸最小冲击吸收能量为33 J。从表2可以看出，试制套管的屈服强度、抗拉强度、冲击吸收能量和断后伸长率均满足API标准的要求，屈服强度处于标准的中上限范围；冲击吸收能量的最小值高于标准71.5%，断后伸长率的最小值高于标准48.4%，说明套管具有较好的韧性。从表4还可看出，各项力学性能的工程能力指数均大于1.33，这说明采用34Mn6钢调质生产φ139.7 mm×9.17 mm规格P110套管的力学性能较稳定。

表4 调质的34Mn6钢P110套管的力学性能Table 4 Mechanical properties of P110 34Mn6 casing pipe quenched and tempered

4 结论

(1)采用相变仪并结合膨胀- 金相法测得了34Mn6钢的静态CCT曲线。当冷却速度为0.1～1 ℃/s时，相变组织为铁素体和珠光体；当冷却速度≥5 ℃/s时开始发生贝氏体转变；当冷却速度≥10 ℃/s时开始发生马氏体相变；当冷却速度>50 ℃/s时，奥氏体几乎全部转变为马氏体。

(2)正交试验结果表明，回火温度对34Mn6钢的强度和塑性影响最大，淬火温度对其性能影响较小。根据正交试验结果，采用34Mn6钢调质P110套管合适的热处理工艺为淬火温度880 ℃、保温时间45 min、回火温度560 ℃、回火时间60 min。

(3)在淬火温度880 ℃、淬火保温时间42 min、回火温度565 ℃、回火时间65 min的工业试验条件下，φ139.7 mm×9.17 mm套管的屈服强度处于标准的中上限范围；冲击吸收能量的最小值高于标准71.5%，断后伸长率的最小值高于标准48.4%。

[1] 高连新，张毅.管柱设计与油井管选用[M]. 北京:石油工业出版社,2013.

[2] American Petroleum Institute.API Spec 5CT,Specification for Casing and Tubing[S].2011.

[3] 谢香山.高性能油井管的发展及其前景[J]. 上海金属,2000,22(3):3- 12.

[4] 胡业旻，鲁泽凡，黄飞，等. 调质工艺对石油套管用36Mn2V钢冲击性能的影响[J].上海金属,2011,33(5):32- 36.

[5] 赵广林，郭兆成，李振国. 34Mn6调质生产N80Q钢级套管工艺初探[J].包钢科技,2008,34(1):18- 19.

[6] 范世平，刘晖，邓信文，等. 高钢级油井管的调质工艺[J].金属热处理, 2015, 40(2):180- 182.

[7] 解德刚，王长顺，邸军，等. 27Mn5调质N80Q、L80油井管的生产实践[J].热加工工艺, 2011, 40(4):191- 193.

[8] 董练德，陈伟庆. 冷却速率对含硼冷镦钢10B21组织转变的影响[J].金属热处理,2010,35(11): 30- 33.

[9] 付艳艳，宋月清. 用正交试验法优化VST55531钛合金的热处理工艺[J].金属热处理,2008,33(7):66- 68.

收修改稿日期：2016- 10- 09

InvestigationonQuenchingandTemperingProcessof34Mn6SteelforP110CasingPipe

Li Lingxia Deng Xuyan Lyu Jingyan Li Yingzhen Wang Xuemin

(R & D Center, Dalipal Pipe Company, Hebei OCTG Engineering Technology Research Center, Cangzhou Hebei 061000, China)

The continuous cooling transformation(CCT) curves of 34Mn6 steel was determined and analyzed by using thermal expansion instrument. The results showed that ferrite and pearlite in 34Mn6 steel could be obtained when the cooling rate was 0.1 to 1 ℃/s, bainite began to appear when the cooling rate was up to 5 ℃/s, and martensite began to appear when the cooling rate was up to 10 ℃/s. When the cooling rates was higher than 50 ℃/s, almost all of the austenite transformed into martensite. The effect of quenching temperature and holding time, tempering temperature and tempering time on the mechanical properties of 34Mn6 steel was studied by orthogonal test. The results showed that the quenching temperature had a little effect on the mechanical property, and the tempering temperature was the predominant factor affecting the yield strength, tensile strength and impact energy. The heat treatment parameters of commercial test were determined based on the laboratory experimental result. The commercial test was carried out, and the results showed that the yield strength ofφ139.7 mm×9.17 mm P110 casing pipe were in the middle and upper limit of API standard, the minimum impact energy was 71.5%, and the minimum elongation was 48.4%, respectively, both being higher than API standard.

CCT curve，heat treatment，P110 casing pipe，34Mn6 steel，quenching and tempering

河北省科技计划项目(No.13211035)

李玲霞，女，硕士，工程师，主要从事石油管产品和工艺的开发，Email：dalipal_llx@163.com