□ 王成梅 辛 堃 山东中质华检测试检验有限公司 曹文波 清华大学精仪系

高速动能破碎LC-MS/MS法检测动物性肉粉调味料中硝基呋喃代谢物残留

□ 王成梅 辛 堃 山东中质华检测试检验有限公司 曹文波 清华大学精仪系

本实验对比了超声快速衍生和传统振荡衍生的效果，优化了色谱质谱条件以及衍生条件。通过0．5、1．0、2．0三个浓度的加标回收，硝基

代谢物的回收率在90．7%～101．3%，相对标准偏差小于5%。在0．5～10 μg/kg时线性关系良好（r＞0．992），检出限为0．25 μg/kg。本方法快速、高效，而且可以大大节约时间和成本，提高了工作效率。

动物性肉粉；高速动能破碎；LC-MS/MS

目前，硝基呋喃类代谢物残留的检测最普遍的方法是采用液相色谱-串联质谱法[1]。在检测硝基呋喃代谢物残留的过程中需要经过酸水解，主要是因为在酸性条件下硝基呋喃代谢物可以和蛋白质分离[2]。本实验中首先通过高速动能破碎仪对样品进行60 s的高速均质破碎，使得样品破碎程度高，避免了提取过程中的乳化现象，同时采用避光水浴 40 ℃超声提取1 h。结果表明，采用该方法不仅能够大幅缩短反应时间，而且重现性好精密度高，实现了快速检测硝基呋喃代谢物的要求。在实验过程中采用同位素内标法，提高定量的准确性。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

仪器：Agilent液相色谱-质谱联用仪（1260-6460）；高速动能均质仪；离心机；旋转蒸发仪；恒温水浴摇床；涡旋混合器；电子天平；pH计。

硝基呋喃代谢物的标准品：3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）；5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）；1-氨基-2-内酰脲（AHD）；氨基脲（SEM）以及同位素内标AOZD4和AMOZ-D5购于德国Dr.E公司；……