房 菲 黄 健 李静媛

(1.中国核电工程有限公司，北京 100840；2.北京科技大学 材料科学与工程学院，北京 100083)

氮含量对18Mn18CrN钢高温性能的影响

房 菲1黄 健1李静媛2

(1.中国核电工程有限公司，北京 100840；2.北京科技大学 材料科学与工程学院，北京 100083)

通过热模拟试验研究了不同试验温度下，氮质量分数分别为0.07%、0.34%、0.44%和0.72%的 18Mn18CrN钢的断面收缩率和抗拉强度等力学性能。结果表明：(1)18Mn18CrN钢的断面收缩率随着试验温度的升高而增大，但当温度高于1 200 ℃时，略有下降；(2)氮含量增加，钢具有高塑性的温度区变窄，氮质量分数为0.72%的钢，其具有最佳力学性能的温度区缩小至1 150～1 200 ℃；(3)随着试验温度的升高，18Mn18CrN钢的抗拉强度均呈线性下降的趋势，且氮含量越高，其高温抗拉强度对温度的变化越敏感；(4)氮含量增加，18Mn18CrN钢的断面收缩率呈“V”形趋势变化。

18Mn18CrN钢 氮含量 高温塑性 试验温度

高氮奥氏体不锈钢因其节镍、高强度、耐点腐等特点，在国防、船舶、石油化工、医疗等领域具有广泛的应用前景。近年来的研究发现，高氮奥氏体不锈钢在热加工过程中容易开裂，热成形性不良，严重影响了高氮钢的成品加工及其使用性能[1]。因此，高氮奥氏体不锈钢脆- 韧转变得到了众多学者的关注[2- 10]。姜周华等[11]指出，铸态电渣重熔18Mn18CrN钢的高温塑性曲线具有高温脆性区(1 250～1 345 ℃)、高温塑性区(1 050～1 250 ℃)和二次脆性区(低于1 050 ℃)，高温可锻区间窄。崔光洙等[12]也指出，不锈钢中加入铜元素后，其热加工性能受到影响，容易发生热脆性。王长军等[3]指出，氮含量的增加，不仅使钢的断面收缩率下降，而且使钢获得最大断面收缩率的温度有所提高，0Cr18Ni9N钢的最佳高温塑性温度区间为1 150～1 250 ℃。李志斌等[4]指出，在1 100 ℃时钢的塑性最差，主要是因为在凝固过程中沿晶界析出的CrN相在加热过程中没有全部固溶，且MnS相沿晶界析出。但目前高氮钢的高温塑性温度区间研究结果不一致，且多集中于研究某一特定氮含量的钢在高温变形过程中高温塑性随温度的变化，研究结果缺乏规律性。

本文以18Mn18CrN钢作为研究对象，通过热模拟试验研究了温度、氮含量对18Mn18CrN钢高温力学性能的影响规律，分析了不同氮含量钢的断裂机制，探明了18Mn18CrN钢高温塑性的变化规律。

1 试验材料及方法

试验材料为常压高频感应熔炼炉冶炼的18Mn18CrN钢，其化学成分如表1所示。

表1 试验钢的化学成分(质量分数)

采用Gleeble- 1500热模拟试验机进行高温拉伸试验。试验目标温度为950～1 250 ℃，温度间隔为50 ℃。试验方案：首先以10 ℃/s升温到目标温度以下50 ℃，然后以5 ℃/s升温到目标温度保温5 min后，以1 s- 1的应变速率拉伸直至断裂，断裂后水冷。采用铁素体测量仪测量拉伸断裂后试样的铁素体含量。

采用扫描电镜(SEM)观察试验钢的断口及析出相形貌，用电子探针面扫描仪(EPMA)描述析出相及基体的元素分布，分析其断裂机制。

2 试验结果与讨论

2.1 温度对18Mn18CrN钢高温性能的影响

对表1中的1～4号试验钢进行高温拉伸试验，其高温塑性及高温抗拉强度随温度的变化如图1所示。由图1(a)可知，1～4号试验钢的断面收缩率随温度变化的趋势相近，试验温度为950～1 200 ℃时，断面收缩率均随温度的升高而不断升高，但升高幅度略有不同。1号钢在950～1 000 ℃拉伸试验时，断面收缩率由39%缓慢增加至41.9%，呈现平台期；而在1 000～1 200 ℃拉伸试验时，断面收缩率由41.9%迅速升高至91.4%。随氮含量增加，试验钢中平台期温度范围扩大，2、3号试验钢的平台期温度范围升高至1 050 ℃。随着氮质量分数继续增加至0.72%，4号试验钢的平台期温度范围扩大至950～1 150 ℃。即对于1～4号试验钢，虽然断面收缩率随温度变化趋势相近，但是随着氮含量增加，钢的高塑性区温度区间变窄，特别是18Mn18Cr 0.72N钢，其最佳变形温度区间缩小至1 150～1 200 ℃。当试验温度超过1 200 ℃时，试验钢的断面收缩率略有降低，如18Mn18Cr0.07N 钢为91.4%(1 200 ℃)、83.7% (1 250 ℃)；18Mn18C r0.72N 钢为 64.7% (1 200 ℃)、60.9% (1 250 ℃)。这是因为温度过高导致材料出现过烧现象所致。

由图1(b)可知，随着温度的升高，试验钢的高温抗拉强度呈线性下降趋势。这是因为奥氏体相中的间隙碳、氮原子易与刃位错交互作用，形成柯氏气团。而柯氏气团对位错的钉扎阻力属于短程力，而温度升高引起原子热振动有助于克服这种阻力，所以这种阻力是对温度敏感的阻力，会随着温度升高而减小。并且随着温度的升高加工硬化效应减弱，动态回复和动态再结晶的软化起主要作用。因此，随着温度的升高，试验钢的高温抗拉强度呈线性趋势下降。对含0.07%、0.34%、0.72%N(质量分数，下同)的18Mn18CrN 钢的高温抗拉强度与拉伸试验温度进行线性拟合，由图1中拟合结果可知，当氮质量分数由0.07%增加至0.72%时，高温抗拉强度随温度升高而降低的程度增强，高氮含量试验钢的高温抗拉强度对温度的变化更敏感，即每增加100 ℃，18Mn18Cr 0.72N钢的高温抗拉强度降低50.7 MPa，18Mn18Cr 0.34N钢的高温抗拉强度降低47.1 MPa，而18Mn18Cr 0.07N钢的高温抗拉强度降低了29.3 MPa。

图1 温度对不同含氮量的18Mn18CrN钢高温塑性(a)及抗拉强度(b)的影响

2.2 氮含量对18Mn18CrN钢高温性能的影响

图2为18Mn18CrN试验钢的断面收缩率及高温抗拉强度随氮含量的变化。由图2(a)可知，随着氮质量分数由0.07%增加至0.34%，试验钢的断面收缩率下降；而当氮质量分数继续增加至0.44%时，试验钢的断面收缩率迅速升高；当氮质量分数增加至0.72%时，钢的断面收缩率又略下降。含0.07%N钢具有较高的断面收缩率，为39%～80.2%(试验温度950～1 150 ℃)。而0.34%N钢的断面收缩率最小，仅为20.8%(1 000 ℃)。

图2 氮含量对不同试验温度下18Mn18CrN钢的塑性(a)及抗拉强度(b)的影响

图3为2号和3号钢在1 000 ℃拉伸后断口组织的扫描图。由图3(a)可知，2号钢断口中含有少量的韧窝，其断裂方式为脆性+韧性混合断裂，主要以脆性为主，裂纹源集中于奥氏体和铁素体两相的交界处。其显微组织由奥氏体和铁素体两相组成，由于奥氏体和铁素体变形协调性不一致，因此在拉伸变形过程中奥氏体和铁素体相界处为裂纹源，易发生断裂，导致试验钢的塑性较低。同样由图3(a)可知，断口中存在少量韧窝，韧窝的产生是因为此处为同滑移面或不同滑移方向上形成的滑移带的相交处，该处在应力作用下产生微孔，继而形成韧窝状。

18Mn18Cr0.44N钢(3号钢)的高温塑性明显高于18Mn18Cr 0.34N钢，断面收缩率为41.2%～55.0%(试验温度950～1 150 ℃)。由图3(b)可知，3号钢断口上布满了韧窝，是典型的韧性断裂特征。裂纹源多因韧窝孔在变形过程中聚集长大造成。铸态18Mn18Cr 0.44N钢显微组织由奥氏体相和少量的σ相组成，但根据前期研究结果，18Mn18Cr 0.44N钢中σ相的固溶温度为800 ℃左右，因此当试验温度为1 000 ℃时，3号钢的显微组织仅由奥氏体相组成。由于奥氏体塑性好，在应力作用下(111)面上的位错滑移、层错扩展，释放了应力，在宏观上表现为试验钢具有较好的均匀塑性变形能力。由于奥氏体具有较强的加工硬化效应，随着拉伸形变的进行，在不同滑移面或不同滑移方向上形成的滑移带相交处，因应力集中而产生微孔，继而扩大成为微裂纹，断裂时留下蜂窝状的特征。同样由图3(b)可知，韧窝底部存在球状物质，对其采用能谱仪进行分析，结果如图3(c)所示。除基体元素Cr、Mn、Fe外，该物质含有O、S、Si、Al等元素，由此可推断该球状物质可能为富含O、S、Al的夹杂物。

图3 18Mn18Cr 0.34N(a)和18Mn18Cr 0.44N(b)钢1 000 ℃拉伸后的断口扫描图及钢中球状物的EDS

随着氮质量分数由0.44%继续增加至0.72%，4号钢的断面收缩率略微下降(见图2(a))。由铁素体测量结果可知，铸态3号钢中铁素体体积分数为0.27%，试验钢主要由奥氏体和少量σ、δ相组成。铸态4号钢的铁素体体积分数为0，钢由单相奥氏体和少量Cr2N相组成。

根据3号和4号试验钢的Fe-N伪二元相图[13]可知，3号钢中σ相完全溶解的温度约为800 ℃，而4号钢中Cr2N相完全溶解的温度约为1 000 ℃。由于热模拟试验的温度为950～1 150 ℃，因此在拉伸试验温度范围内3号钢中的析出相完全溶解，仅由单相奥氏体组成，塑性较好。而拉伸试验温度为950～1 050 ℃时，4号钢中会存在少量未溶解的析出相，因此塑性值较低约为40%。而当温度升高至1 100 ℃和1 150 ℃时，由于高温软化作用及析出相的溶解，使得4号钢的断面收缩率升高至46.2%。

此外，当温度为1 150 ℃时，3号和4号钢均由单相奥氏体组成，但由图2(a)可知，3号钢的断面收缩率高于4号钢(3钢55%，4号钢46.2%)。产生该现象是因为含氮钢的高温软化机制主要是动态再结晶，而增加氮含量会抑制试验钢再结晶的程度，增加完全再结晶的时间及温度。图4为18Mn18Cr 0.44N(3号)和18Mn18Cr 0.72N(4号)钢在1 150 ℃拉伸断裂后断面的纵向组织。由图4(a)可以看出，3号钢的再结晶程度较高，晶粒更细小且尺寸均匀。而由图4(b)可知，4号钢在该温度拉伸变形时，再结晶的程度较弱，仅有极少部分晶粒发生再结晶，晶粒多表现为原铸态的晶粒尺寸，且不均匀。因此，与3号钢相比，在拉伸变形温度相同时，4号钢的高温塑性略低。

图4 18Mn18Cr 0.44N(a)和18Mn18Cr 0.72N(b)钢经1 150 ℃拉伸试验后断口的纵向组织

图2(b)为试验钢高温抗拉强度与氮含量的关系。由图可知，随着氮含量增加，流变应变呈线性趋势增加。这主要是因为氮原子作为间隙原子，存在于奥氏体八面体间隙而造成晶格畸变，晶格畸变增大了位错运动的阻力，使滑移难以进行，从而提高了试验钢的强度。对试验温度为950、1 050、1 150 ℃试验钢的高温抗拉强度与氮含量进行线性拟合，结果显示，随着温度的升高，氮原子的固溶强化效果明显减弱，每增加0.1%N，在950 ℃拉伸试验时钢的抗拉强度将降低22.1 MPa，而在1 150 ℃拉伸试验时则降低15.3 MPa。这是因为固溶氮原子对位错的钉扎力为短程力，该力受温度影响较大，当温度升高时，氮原子的钉扎作用减弱。因此，当温度较高时，随着氮含量增加，钢的高温抗拉强度增加幅度较小。

以上分析表明，氮含量影响试验钢的断面收缩率及高温抗拉强度。随着氮含量增加，试验钢的断面收缩率先降低，而当试验钢(3号钢)由单相组成时断面收缩率又迅速升高至较高值，随着氮质量分数继续增加至0.72%时，由于氮抑制奥氏体晶粒的再结晶及钢中存在少量未溶解的析出相，导致试验钢的断面收缩率又略微下降。随着氮含量增加，试验钢的高温抗拉强度呈线性趋势增加。

3 结论

(1)氮质量分数分别为0.07%、0.34%、0.44%和0.72%的18Mn18CrN钢的断面收缩率随温度升高而逐渐升高，但拉伸变形温度超过1 200 ℃时略有下降。且随着氮含量的增加，钢的高塑性区温度区间变窄，当氮质量分数为0.72%时，试验钢的最佳拉伸变形温度区缩小至1 150～1 200 ℃。

(2)随着拉伸温度的升高，18Mn18CrN钢的高温抗拉强度均呈线性下降趋势。但随着氮质量分数由0.07%增加至0.72%，高温抗拉强度随温度升高而降低的程度增强，高氮含量试验钢的高温抗拉强度对温度变化更敏感。

(3)随着氮质量分数由0.07%增加至0.72%，18Mn18CrN钢的断面收缩率呈“V”形趋势变化。当氮质量分数为0.34%时，试验钢的断面收缩率值最小，其高温断裂机制为脆性+韧性混合断裂。

(4)随着氮含量增加，18Mn18CrN钢的流变应变呈线性增加趋势，但随着拉伸温度升高，高温抗拉强度增加的幅度减小。每增加0.1%N，在950 ℃拉伸试验时钢的抗拉强度将降低22.1 MPa，而在1 150 ℃拉伸试验时则降低15.3 MPa。

[1] 石锋, 崔文芳, 王立军，等. 高氮奥氏体不锈钢研究进展[J].上海金属,2006, 28(5):45- 50.

[2] 周勇, 郎宇平, 荣凡,等. 奥氏体不锈钢15Mn22Cr 0.56N的热塑性和轧制工艺对其性能的影响[J]. 特殊钢, 2008, 29(1): 22- 24.

[3] 王长军, 郑文杰, 宋志刚,等.N对奥氏体不锈钢0Cr18Ni9N热塑性的影响[J]. 特殊钢, 2010, 31(1): 66- 68.

[4] 李志斌, 王立新, 李国平,等. 提高含氮不锈钢的高温热塑性研究[J]. 锻造设备研究, 2001(4): 10- 12.

[5] HWANG B, LEE T H, KIM S J. Effect of alloying elements on ductile- to- brittle transition behavior of high- interstitial- alloyed 18Cr- 10Mn austenitic steels[J]. Procedia Engineering,2011，10(1)：409- 414.

[6] 陈茂敬. 200(Cr- Mn- N)系奥氏体热轧板边裂的影响因素及控制措施[J].中国重型装备, 2010, 6(2): 31- 35.

[7] 张进, 李静媛, 王一德,等. Mn18Cr18高氮钢热加工工艺的研究[J]. 锻压技术, 2009, 34 (1): 10- 13.

[8] 崔光洙, 高德福, 才金正. Cr18Mn18N奥氏体不锈钢热断裂纹分析和高温塑性研究[J]. 塑性工程学报, 1996, 3(4): 3- 6.

[9] HAMADA A S, KARJALAINEN L P. Hot ductility behaviour of high- Mn TWIP steels[J]. Materials Science and Engineering A, 2011, 528(3): 1819- 1827.

[10] LEE J D. Hot cracking behavior of Fe- Ni alloys via direct observation[J]. ISIJ International,2003,43(1):54- 62.

[11] 姜周华, 刘喜海, 张颖,等. 电渣重熔Mn18Cr18N钢铸态热塑性与组织的关系[J]. 钢铁研究学报, 1998, 10(6): 37- 40.

[12] 崔光洙, 邸洪双, 刘相, 等. 304HC不锈钢的热塑性及变形抗力的模型[J]. 东北大学学报(自然科学版), 2001, 22(6): 656- 659.

[13] 房菲, 李静媛, 王一德. 18Mn18Cr高氮钢析出相特征及形成机制[J]. 北京科技大学学报, 2014, 36(6): 768- 779.

收修改稿日期：2016- 06- 28

Influence of Nitrogen Content on High Temperature Properties of 18Mn18CrN Steel

Fang Fei1Huang Jian1Li Jingyuan2

(1. China Nuclear Power Engineering Co.,Ltd., Beijing 100840, China;2. School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

Mechanical properties such as reduction of area and tensile strength of 18Mn18CrN steels containing by weight 0.07%,0.34%,0.44% and 0.72% nitrogen,respectively, at different test temperatures were investigated by a thermal simulation experiment. The results were outlined as follows: (1) With the increase of test temperature, so too did the reduction of area of the 18Mn18CrN steels, but slightly reduced at temperatures over 1 200 ℃; (2)As the nitrogen content became higher, the temperature range in which the steels exhibited high plasticity narrowed, and the temperature range in which the 18Mn18Cr 0.72N steel possessed the optimum mechanical properties narrowed to 1 150 to 1 200 ℃; (3) With the increase of test temperature, the tensile strength of 18Mn18CrN steels decreased monotonically, and the higher nitrogen content, the more sensitive to variation in temperature the high temperature tensile strength of steels was; (4) With the increase of nitrogen content, the reduction of area of 18Mn18CrN steels changed in the form of “V” .

18Mn18CrN steel，nitrogen content，high temperature plasticity，test temperature

国家自然科学基金(No.51174026)资助项目

房菲，女，博士，主要从事高氮奥氏体不锈钢的组织及性能研究，Email:ustb_fangfei@163.com