沈丹玉，袁新跃，刘毅华，钟冬莲，莫润宏，汤富彬,*

分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21 种农药残留

沈丹玉1，袁新跃2，刘毅华1，钟冬莲1，莫润宏1，汤富彬1,*

（1.中国林业科学研究院亚热带林业研究所，浙江 杭州 311400；2.杭州市富阳区食品安全检验检测中心，浙江 杭州 311400）

通过比较不同吸附剂对竹笋提取液的净化效果和对电子捕获检测器（electron capture detector，ECD）基线的影响，建立竹笋中21 种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析方法。竹笋样品用乙腈提取，加入无水硫酸镁、弗罗里硅土、N-丙基二乙胺（primary secondary amine，PSA）、强阳离子、石墨化炭黑进行分散固相净化，气相色谱-ECD测定。方法学结果表明，竹笋中21 种有机氯和拟除虫菊酯农药具有良好的线性关系，检出限为0.079～1.77 μg/kg，定量限为0.26～5.89 μg/kg，经PSA净化平均回收率为92.97%，相对标准偏差为1.06%～6.07%。方法应用于我国竹笋主产区的质量安全风险监测，230 个样品中，除了氰戊菊酯，其余农药均有不同程度的检出，其中检出率最高的是p,p´-滴滴伊（33.48%）、δ-六六六（26.52%）和氯氟氰菊酯（26.09%）；检出含量和超标率最高的是噻嗪酮，为9 508.9 μg/kg和6.96%。

净化；竹笋；农药残留

竹笋具有很高的营养价值，富含碳水化合物、蛋白质、膳食纤维、氨基酸和有机酸，还含有胡萝卜素、核黄素、尼克酸等维生素以及钙、磷、铁等人体所必需的矿物质，在中国被称作“菜中珍品”[1-4]。我国是世界上最大的竹笋生产国，随着笋用林和笋竹两用林丰产技术的推广，笋用竹栽培面积迅速扩大、集约经营程度大幅提高，竹林内病虫为害日益增多，不可避免地要使用化学农药进行防治[5]。……