沈 妍 徐兰兰 尧珍玉 肖维毅 刘 哲 黄海群

(云南瑞升烟草技术(集团)有限公司，云南昆明，650106)



·微胶囊·

微胶囊在卷烟用纸上的应用评价

沈 妍 徐兰兰 尧珍玉*肖维毅 刘 哲 黄海群

(云南瑞升烟草技术(集团)有限公司，云南昆明，650106)

通过考察不同处理条件对微胶囊卷烟用纸的影响，探索及评价微胶囊在卷烟用纸上的应用效果及稳定性。实验结果表明，微胶囊在卷烟用纸上能够保持较好的外观形态，在不同的加热温度、时间和pH值助剂的影响下也能保持较好的稳定性；能够满足在卷烟纸生产过程的干燥温度下不破裂而在卷烟纸燃烧时能破裂释放香味物质的要求，为微胶囊在卷烟用纸上的应用效果提供相关的实验数据和理论支撑。

微胶囊；卷烟用纸；稳定性

随着卷烟市场的发展和国际化程度的不断提高，增香保润和减害降焦仍是卷烟行业的发展主题。但随着卷烟焦油量的降低，烟味变淡，香气减弱，卷烟产品失去原有的风格，难以被消费者接受。通过使用香精香料可增加卷烟香气、掩盖杂气、提高吸食舒适性和强化产品的风格特征，但香精香料存在易挥发、滞留时间短、香精释放不均匀等问题，在一定程度上制约了卷烟的加香及卷烟抽吸品质的提高。而微胶囊可以将烟用香料或助剂通过壁材包覆，一方面提高其稳定性，减少挥发，防止化学性质改变，延缓释放；另一方面能够在卷烟燃吸状态或外力作用下缓慢释放出香气成分，起到均匀释放烟香及改善卷烟抽吸品质的作用[1- 4]。卷烟用纸指加工卷烟过程中所使用的纸品，如卷烟纸、烟用接装纸、滤棒成型纸等。其中卷烟纸是卷制卷烟专用的薄型纸，是卷烟辅料中唯一参与燃烧的材料，它对卷烟的燃烧状态及抽吸品质有较大的影响[5- 8]。因此针对卷烟纸进行增香功能的助剂研究可以为卷烟的感官品质提升提供新的思路和技术途径。但增香物质在卷烟纸上应用时存在很多弊端，如溶解性差、易挥发、易氧化等。如果能把增香物质包埋形成微胶囊，将可以较好地解决上述弊端。微胶囊作为卷烟用纸的一种增香助剂形式，其在卷烟用纸上的应用研究报道，多集中于微胶囊的制备、性能评价及卷烟的感官品质等[9-11]，如卓浩廉等人制备的红枣香精微胶囊有很好的缓释性能，在卷烟纸应用后能有效掩盖卷烟杂气，有效降低卷烟刺激性，使烟气具有甜润感、烟气柔和细腻；王磊等人用界面聚合法制备的彩色卷烟纸色素微胶囊达到了彩色卷烟纸色泽稳定性的要求。微胶囊中香味物质的释放方式有很多[12]，其与微胶囊的应用途径有很大的关系。微胶囊在卷烟纸上的应用是以助剂的形式在卷烟纸生产的施胶段添加，需要香味物质通过卷烟纸的燃烧破壁而释放。但在生产时，卷烟纸需要经过加热干燥处理，那么微胶囊是否能经受住卷烟纸的干燥温度(120℃或260℃)不破裂，而在卷烟燃烧时破裂释放出香味物质[13]。因此加热温度成为了微胶囊是否能保持稳定的重要因素。

由于相关方面的研究尚无报道，因此本实验为观察方便，以辣椒素为囊芯，复凝聚法制备微胶囊，以增香助剂的形式应用于卷烟用纸中。通过考察不同加热温度对微胶囊卷烟用纸的影响实验，探索及评价微胶囊卷烟用纸的应用效果和稳定性，摸索其是否能够满足在卷烟纸的抄造生产过程中的干燥温度下不破裂，而在卷烟纸燃烧时破裂释放出香味物质的要求，为微胶囊在卷烟用纸上的应用效果提供相关的实验数据和理论支撑。

1 实验部分

1.1 材料与设备

辣椒色素，外购；羧甲基纤维素钠(CMC)，泸州北方侨丰化工有限公司；明胶、Tg酶(泰兴市东圣食品科技有限公司)、冰醋酸、NaOH、无水乙醇，均为国药集团化学试剂有限公司。高透成型纸，定量28 g/m2，透气度10000CU。

加热磁力搅拌器(ZNCL-DL)，河南爱博特科技发展有限公司；高速分散仪(T25)，德国IKA公司；偏光显微镜(DM2500P)，德国Leica公司；飞纳台式扫描电子显微镜，分辨率30 nm，德国；电子天平(AB204-S)，瑞士Mettler公司。

分析仪器：热裂解检测：7890A/5975C气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪(Agilent，美国)；Pyroprobe 5200 热裂解仪(CDS，美国)；固相微萃取(SPME)装置：Carboxen-PDMS(黑色，75 μm，美国Supelco公司)；GC-MS色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm，Agilent，美国)； ACQUITY UPLC 色谱柱：BEH Amide(2.1 mm×50 mm×1.7 μm)分析柱。

1.2 实验方法

1.2.1 微胶囊的制备

将一定量的辣椒色素加入一定质量分数的明胶溶液中，在一定转速下乳化分散5 min形成乳化液。按与明胶一定质量比的CMC溶液加入到明胶分散液中，滴加10%醋酸调节pH值到合适值，继续恒温搅拌。加冰水使反应体系降温至10℃以下，调pH值至6～8后，加入一定量的Tg酶固化处理3 h，搅拌后静置至微胶囊沉降完全，即得固化后的微胶囊水溶液。

将所得微胶囊水溶液用倾析法倒去上层水液，并用乙醇水溶液和水洗涤微胶囊沉淀，得到除去表面油的微胶囊溶液，将该溶液稀释至一定倍数备用。

1.2.2 微胶囊的表征评价

微胶囊化效果：吸取1滴包埋好的微胶囊溶液，置于偏光显微镜下观察其外观形态。

微胶囊的粒径和粒度分布测定：通过激光粒度仪检测辣椒色素微胶囊的粒径大小和粒度分布，检测温度为25℃。

1.2.3 微胶囊在卷烟用纸上的微观结构观察

卷烟纸含有纤维、填料及添加剂等成分，透气度较低，显微观察时背景较暗；高透成型纸透气度高，显微观察时背景明亮，易于观察[14-15]。本实验选择高透成型纸为基材进行微胶囊负载纸张的实验评价。

将制备好的辣椒色素微胶囊溶液涂布于高透成型纸上，并在偏光显微镜下观察其外观形态，同时通过扫描电子显微镜观察其形貌特征。

1.2.4 不同温度对卷烟用纸上微胶囊的影响

微胶囊芯材的释放有多种方式[16-17]，本实验中微胶囊在卷烟用纸上的生产添加方式是以助剂的形式进行添加，当纸张干燥时,要求微胶囊囊壁在120℃或260℃不能破裂，而在卷烟燃烧时能破裂释放出芯材物质[13]。

本实验将辣椒色素微胶囊溶液涂布于高透成型纸上，在不同温度(120℃、200℃、260℃)和时间(10 min、40 min、2 min)下进行处理，通过偏光显微镜和扫描电子显微镜观察辣椒色素微胶囊受热前后的变化情况，探索和评价温度和时间对纸张上微胶囊稳定性的影响。

1.2.5 不同pH值的助剂对卷烟用纸上微胶囊的影响

微胶囊通过对芯材物质的包埋，可以起到保护芯材物质免受外界化学环境的干扰和破坏的作用。卷烟纸通过添加燃烧调节剂及吸味助剂进行卷烟燃烧速率和吸味的调节[5-7]，常用的助剂有酸性、碱性和中性。本实验将评价不同pH值的助剂对微胶囊的影响。

分别将质量分数为2%的4种助剂添加到辣椒色素微胶囊溶液中，助剂类型和pH值见表1。搅拌混匀后，将该溶液涂布于高透成型纸上，并在不同温度(120℃、200℃、260℃)和时间(10 min、40 min、2 min)下进行处理，通过偏光显微镜观察辣椒色素微胶囊在不同pH值助剂作用下的受热变化情况，探索不同pH值助剂对微胶囊稳定性的影响。

表1 助剂类型和pH值

1.2.6 微胶囊卷烟纸的热裂解检测

微胶囊卷烟纸的制备方法：将卷烟纸浸涂于制备好的辣椒色素微胶囊溶液中，并用玻璃棒刮去多余的溶液，晾干备用。采用同样的方法将卷烟纸浸涂蒸馏水制备空白对照样。

称取4 mg样品，加入到热裂解的裂解专用石英管中，并置于热裂解仪的加热丝中，在空气环境中在设定的温度下进行热裂解，起始温度为40℃，升温速率为30℃/min，终点温度为900℃，并在此温度下各保持15 s，热裂解产物收集在自行设计的玻璃瓶中。将固相微萃取头插入收集热裂解产物的玻璃瓶中，在70℃时萃取富集热裂解产物20 mim后，将SPME进样针插在气相色谱的高温气化室中进行解吸附，时间为2 min，裂解产物进入GC-MS联用仪分离与鉴定，进行标准谱库检索。

GC-MS联用仪分析条件：进样口温度240℃，载气为He、流量为1 mL/min。升温程序：50℃保持1 min、3℃/min升温到100℃并保持1 min、8℃/min升温到260℃并保持10 min。GC-MS接口温度280℃，离子源温度250℃，电离能量70 eV，质量扫描范围在35～455 amu，EM Volts为1350。采用Wiley275、Nist05标准质谱库对不同温度下的热裂解产物挥发性成分进行定性分析，并用面积归一法测定热裂解产物挥发性成分的百分含量。

图3 辣椒色素微胶囊在高透成型纸上的外观形态图

1.2.7 微胶囊卷烟样品的感官评价

样品制备：用胶头滴管定量将微胶囊溶液涂到空白烟管上，每根烟管定量涂0.05 mL，待其自然晾干后用手动打烟器制备卷烟试样。

感官评价：采用GB 5606.4—2005中的方法进行卷烟感官评吸，采用与对照样品进行对比评价的方法进行卷烟样品的感官描述。

2 结果与讨论

2.1 微胶囊的外观形态及粒度分布

辣椒色素微胶囊的显微镜观察图见图1所示；辣椒色素微胶囊的粒径分布见图2所示。

图1 辣椒色素微胶囊的显微镜观察图

图2 辣椒色素微胶囊的粒径分布图

从图1可以看出，辣椒色素微胶囊颗粒呈多核球形，形态圆整规则，大小均匀，通过显微镜标尺测量粒径约为50 μm。另外,从图2可以看出，微胶囊的粒径分布范围在40～60 μm，并呈正态分布。

2.2 微胶囊在高透成型纸上的外观形态

辣椒色素微胶囊在高透成型纸上负载的显微镜观察图见图3(a)所示，扫描电子显微图见图3(b)所示。从图3中可以看出，高透成型纸上的辣椒色素微胶囊脱离了水溶液的环境，但其外观形态未受影响，颗粒呈多核球形，外观圆整规则，囊芯颜色饱满鲜艳，大小较均匀一致。另外，从图3(b)还可以看出微胶囊壁材表面圆整光滑。

2.3 不同处理条件对高透成型纸上微胶囊的影响

浸涂辣椒色素微胶囊的高透成型纸，经过条件a(120℃，10 min)、b(120℃，40 min)、c(200℃，10 min)、d(200℃，40 min)、e(260℃，2 min)

处理后，其微胶囊变化的实验结果见表2，显微镜观察结果见图4，扫描电镜图见图5。

表2 不同处理条件高透成型纸上微胶囊的变化情况

图4 不同处理条件下高透成型纸上的辣椒色素微胶囊显微镜观察图

图5 不同处理条件下高透成型纸上的辣椒色素微胶囊扫描电镜图

由表2可知，加热温度和时间对高透成型纸上的辣椒色素微胶囊有一定影响。在条件a、b下，微胶囊外观形态较好，芯材色泽没有发生变化，其稳定性较好；在条件c、d下，微胶囊的芯材颜色随加热时间的延长出现变化及消失；在条件e下，加热温度虽然较高但由于时间短，微胶囊的形态和芯材颜色没有发生明显改变，微胶囊的稳定性也较好。

在条件c、d下，微胶囊芯材发生了褪色，但从图4(d)和图5中可以看出，微胶囊的外观轮廓未出现裂缝和破裂。原因可能是由于辣椒色素自身性质造成的，辣椒色素中主要成分为辣椒红色素，其耐光性较差，且温度对其稳定性有较大影响。在25～80℃时辣椒红色素的稳定性较好，色素变化不大，当温度升高到80～100℃时稳定性下降，当温度超过100℃时色素极不稳定。该结果还说明了通过微胶囊包埋后芯材受到了一定程度的保护，对温度的耐受性得到了提高。

微胶囊以助剂的形式添加到纸张中并参与卷烟燃烧，所以要求在纸张生产的120℃干燥环节及搭口胶干燥的260℃条件下微胶囊保持稳定不能破裂，并要求在卷烟燃烧时壁材破裂释放出芯材物质。从上述结果可以看出，在纸张生产和卷制烟支的几秒钟内，纸张上的微胶囊具有一定的耐热性和稳定性，能够满足卷烟纸和卷烟的生产需求。

图6 不同助剂对辣椒色素微胶囊高透成型纸的影响

2.4 不同pH值的助剂对纸张上微胶囊的影响

辣椒色素微胶囊溶液中分别添加4种不同pH值的助剂(见表1)，搅匀，涂布于高透成型纸上，在条件a(120℃，10 min)、b(120℃，40 min)、c(260℃，2 min)下处理后，高透成型纸上辣椒色素微胶囊的显微形态见图6所示。

从图6可以看出，在条件a、b、c下处理后，纸张上微胶囊的外观和芯材颜色基本没有变化，不同pH值的助剂对微胶囊的纸张热稳定性基本没有影响。另外，将在条件a、c下处理的高透成型纸，放置3个月后，观察微胶囊的形态变化情况，结果见表3和图7所示。

表3 添加不同pH值的助剂经a、c条件处理放置3个月后的高透成型纸上辣椒色素微胶囊的变化情况

图7 添加不同助剂经a、c条件处理放置3个月后对高透成型纸上辣椒色素微胶囊的影响

化合物辣椒色素微胶囊卷烟纸300℃600℃900℃空白对照样卷烟纸300℃600℃900℃酸类0/02/0.412/0.870/01/0.391/1.04醛类1/0.7312/14.6913/10.41/1.0814/21.3215/13.51酮类0/09/3.719/3.040/010/4.39/2.27醇类0/02/0.552/0.440/01/0.261/0.11苯4/6.384/1.073/0.91/4.340/02/1.22杂环0/07/4.9610/5.730/08/8.4411/6.4烯烃3/1.276/1.487/3.291/2.281/0.246/3.94酚类0/07/3.766/2.330/04/4.586/3.42稠环芳烃类0/05/0.7422/14.410/03/0.6523/13.54酯类2/0.444/1.474/1.150/01/1.361/1.23葡萄糖0/00/00/00/01/0.481/0.29总计10/8.8258/32.8478/42.563/7.744/42.0276/46.97

由图7可知，辣椒色素微胶囊高透成型纸经过不同处理条件(a、c)处理，放置3个月后，辣椒色素微胶囊外观形态虽好，但芯材色泽基本发生了变化，推断原因可能是由于微胶囊纸张在放置过程中其中的辣椒色素受光(尤其是紫外光)的影响而褪色。其中，添加1#和3#助剂的芯材颜色变化较微胶囊2#和4#助剂的小，也就是说中性助剂对微胶囊的影响较酸性和碱性助剂对微胶囊的影响小。因此，不同pH值的助剂对辣椒色素微胶囊纸张加热后存放稳定性的影响是不同的。在实际生产中需要考虑助剂对微胶囊稳定性的影响。由实验结果可以看出，通过包埋制备微胶囊，可以提高微胶囊芯材物质的稳定性使其免受外界化学物质的干扰。

2.5 微胶囊卷烟纸的热裂解成分分析

在300℃、600℃、900℃条件下对卷烟纸样品进行热裂解分析，结果见表4和图8所示。

从表4和图8辣椒色素微胶囊卷烟纸和空白对照卷烟纸在300℃、600℃、900℃的热裂解产物比较结果发现，含微胶囊的卷烟纸样品，其裂解产物的种类较空白对照样的稍多，每一类热裂解产物的丰富性方面也有一定的差别。在300℃时，裂解产物较少，含微胶囊的卷烟纸样品的烯烃类和苯类较空白对照样的高；随着温度的升高，在600℃时，含微胶囊的卷烟纸样品出现了大量的醛类、酮类、烯烃类、杂环类、酚类，其中烯烃类数量较空白对照样的多；在900℃时，醛类更加丰富，但出现了大量的稠环芳烃类和杂环类。综合分析，由于微胶囊卷烟纸样品中含有微胶囊，因此裂解产物的成分较空白对照样的丰富，各种裂解产物的含量也与空白对照样有一定的差别，其中烯烃类和酯类的数量较空白对照样的稍高，这与微胶囊和辣椒色素的化学成分有一定的关系。卷烟纸热裂解产物的不同会对卷烟的感官品质产生不同的影响。

图8 微胶囊高透成型纸热裂解产物种类比较

项目添加量/%评吸效果辣椒色素微胶囊0.05香气充足、透发性好,醇和,谐调性较好,无杂气,余味纯净辣椒色素微胶囊0.1香气充足,透发性好,醇和,谐调性较好,烟气较清晰,无杂气,口腔略有残留微胶囊空心壁材-香气充足,透发性好,醇和,谐调性较好,无杂气,口腔微有刺激,余味较纯净舒适空白对照样 -香气充足,透发性好,醇和,谐调性较好,无杂气,口腔微有刺激,余味较纯净舒适

2.6 微胶囊卷烟的感官评价

对添加不同用量辣椒色素微胶囊卷烟纸的卷烟样品、只添加微胶囊空心壁材的卷烟纸样品及空白对照样品的感官评吸结果见表5。

从表5可以看出，辣椒色素微胶囊应用到卷烟上，与空白对照样相比，烟气的香气量、香气质、杂气、协调性未有较大变化，而烟气的清晰度和刺激性方面略有变化。从该结果也可知，辣椒色素微胶囊在卷烟燃烧时释放出了囊芯物质，对卷烟的感官质量产生了一定的影响。

3 结 语

将微胶囊负载于卷烟用纸上，评价微胶囊产品品质，同时研究不同加热温度和时间以及不同pH值的助剂等因素对微胶囊卷烟用纸的影响。实验结果表明，微胶囊在纸张上能够保持较好的外观形态，在受到不同加热温度、时间处理和不同pH值的助剂影响后，其稳定性也较好，另外，通过卷烟纸的热裂解研究和卷烟感官品质的评价，发现在卷烟燃烧时，微胶囊卷烟纸能够裂解产生丰富的裂解产物种类，并对卷烟的感官品质产生一定的影响。实验表明，微胶囊在卷烟用纸上能够满足在卷烟纸的干燥温度下不破裂，而在卷烟纸燃烧时能破裂释放出香味物质的要求。

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(责任编辑：马 忻)

Application of Complex Coacervation Microcapsules in Cigarette Paper

SHEN Yan XU Lan-lan YAO Zhen-yu*XIAO Wei-yi LIU Zhe HUANG Hai-qun

(Yunnan Rising Tobacco Technology Group Co., Ltd., Kunming, Yunnan Province, 650106)(*E-mail: yaozhenyu@reascend.com)

The effects of different heating temperature on the microcapsules which were applied on the cigarette paper were investigated in order to explore and evaluate the application effect and stability of microcapsules on cigarette paper. Experimental results showed that microcapsules on the paper would not change the good appearance of the paper,and also had good stability in different heating temperature and pH value additives. It satisfied the requirement that the microcapsules would not rupture at the drying temperature of the cigarette paper but were capable of breaking and releasing the fragrant substance when the cigarette paper was burned. The experimental result provided support to the application of microcapsule on cigarette paper.

microcapsules; cigarette paper; stability

沈 妍女士，硕士，工程师；主要从事卷烟新材料的研究与开发。

2017- 03- 02(修改稿)

TS727;TS761.2

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.07.007

*通信作者：尧珍玉，硕士，高级工程师；主要从事卷烟新材料的开发工作。