邹慧君，汪 正

（中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050）

离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量

邹慧君，汪 正＊

（中国科学院上海硅酸盐研究所，上海200050）

取碳酸锂样品0.500g，加适量水溶解，用水定容至100mL。分取试液10.00mL在不去除碳酸根基体的前提下直接进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱Dionex IonPac AS11作为分离柱，用氢氧化钾淋洗液发生器产生的15mmol·L－1KOH溶液为流动相，流量为1.0mL· min－1，柱温为30℃进行色谱分离和测定。氯离子和硫酸根离子的线性范围分别在16.0mg·L－1和3.2mg·L－1以内，检出限（3s／k）分别为0.004，0.01mg·L－1。对同一个样品进行精密度试验，测定值的相对标准偏差（n＝6）小于2.7%。按标准加入法进行回收试验，回收率在93.8%～106%之间。分析结果表明，样品测定结果与电化学法和在线去除基体离子色谱法的测定结果相符。

离子色谱法；碳酸锂；氯离子；硫酸根离子

碳酸锂在现代工业中具有非常广泛的应用，是重要的化工中间产品和目标产品，也是一种治疗精神疾病的药物。碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量是判定产品质量的重要指标，相关国家标准以及行业标准中，对于不同行业使用的碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量都有具体规定［1－3］。但中国药典中规定的测定方法为化学半定量法，电池级碳酸锂行业标准中推荐的测定方法为比浊法，均存在操作繁琐、定量不准确等问题。文献［4］用标准加入比浊法对盐湖法制备碳酸锂产品中的硫酸根进行了测定，改善了比浊法测定的准确度。

离子色谱法是目前应用比较广泛的阴离子检测方法，能够准确、快速、灵敏地对各类水样、无机盐矿类样品中的氯离子、硫酸根离子进行测定。……