李 肖，杨 涛，曹秀丽，王赛丹，任保增

（郑州大学化工与能源学院，郑州450001）

气相色谱法测定混合二元酸催化加氢反应液中二元醇的含量

李 肖，杨 涛，曹秀丽，王赛丹，任保增＊

（郑州大学化工与能源学院，郑州450001）

1，4－丁二醇、1，5－戊二醇和1，6－己二醇均为脂环族二元醇，是一类绿色无污染的环保型化工原料［1－5］，具有可合成众多产品的优良特性。传统合成方法［6－8］会受到安全、能耗或成本的影响。混合二元酸（1，4－丁二酸、1，5－戊二酸、1，6－己二酸）经催化一步加氢制备混合二元醇（1，4－丁二醇、1，5－戊二醇、1，6－己二醇）［9－12］，具有工艺流程简单、适合工业化生产等诸多优势［13－14］，但催化产物复杂，催化剂的优劣决定产物的种类及含量。为进一步指导混合二元酸催化加氢工艺研发，寻找最优催化剂，建立高效、便捷的混合二元醇的分析方法具有重要的理论和实践意义。本工作以二甘醇二甲醚为内标物［15］，采用气相色谱法对产物中的1，4－丁二醇、1，5－戊二醇、1，6－己二醇进行定量分析，获得较满意的结果。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

GC－7900型气相色谱仪；GCB－2000型全自动空气源；RE－2000型旋转蒸发器；SHZ－D（Ⅲ）型循环水式真空泵；FA 2104N型电子分析天平。

混合标准储备溶液：1，4－丁二醇、1，5－戊二醇、1，6－己二醇的质量浓度分别为225，300，150g· L－1，介质为1，4－二氧六环。

二甘醇二甲醚内标溶液：100g·L－1，称取二甘醇二甲醚5.000 0g置于50mL棕色容量瓶中，用1，4－二氧六环定容，摇匀。

1，4－丁二醇、1，5－戊二醇、1，6－己二醇等标准品（纯度均不小于99%），二甘醇二甲醚（纯度不小于99.5%）；1，4－二氧六环为分析纯；试验用水为超纯水。

1.2 仪器工作条件

Agilent DB－WAX毛细管色谱柱（30m× 0.32mm，0.25μm）；载气为99.99%高纯氮气，流量40mL·min－1；……