游武迪

（上海材料研究所检测中心，上海200437）

脉冲加热－热导法测定煤炭中氮含量

游武迪

（上海材料研究所检测中心，上海200437）

随着环境问题越来越受到关注，煤炭中氮含量的测定成为衡量煤炭质量的重要因素。煤炭中的氮燃烧后生成氮氧化合物（NOx），可与硫的氧化物作用形成酸雨［1］。煤炭作为我国消耗最大的能源，快速准确地确定其中氮元素含量，对工业生产和环境保护有重要意义。

工业冶炼中使用的煤炭增碳剂对金属材料质量起着关键性作用［2］，金属中氮的检测手段十分全面，常见的有气体容量法、直读光谱法、红外热导法［3－5］。目前煤炭中氮含量测定方法主要有半微量开氏法和半微量蒸汽法。半微量开氏法是将煤炭样品加热溶解，转化为铵盐后，用硫酸标准溶液滴定；半微量蒸汽法是在高温下通入水蒸气，将煤炭样中氮还原为氨气，再用硫酸标准溶液滴定［6－7］。经典化学法分析时间长，操作复杂，试验条件苛刻且易受环境干扰。脉冲加热－热导法作为氮元素检测的重要方法，在工业生产中有广泛的应用［8－11］，氧氮氢分析仪作为常见的脉冲加热－热导法测定氮含量的分析仪器，具有分析迅速，操作简便，分析结果准确、稳定的特点［12］。本工作采用脉冲加热－热导法测定煤炭产品中氮的含量。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

LECO TCH 600型氧氮氢分析仪；石墨坩埚（光谱纯）；铜粒，锡片（0.5g／片），锡囊（0.15g／只），高纯镍篮（1g／只）。

无水高氯酸镁、碱石棉吸收剂均为分析纯；氩气（纯度99.99%）；高纯氦气（纯度99.999%）。……