气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定
2017-06-05董玲玲于晓辉杨星马秋冉赵富华杨秀玉
中国兽药杂志 2017年5期
董玲玲,于晓辉,杨星,马秋冉,赵富华,杨秀玉
(中国兽医药品监察所,北京100081)
气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定
董玲玲,于晓辉,杨星,马秋冉,赵富华,杨秀玉*
(中国兽医药品监察所,北京100081)
建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为(105.9±2.4)%,影响不确定度的主要因素为内标的加入及重复测量。
双甲脒;不确定度; 气相色谱内标法
测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1]。目前测量不确定度评定已成为检测和校准实验室必不可少的工作之一。通过对实验过程各个环节引入的不确定度进行评估,分析各因素对测定结果的影响,可在实际工作中起到指导作用。气相色谱内标法是中国兽药典、美国药典规定的双甲脒溶液含量测定的方法。内标法是气相色谱定量分析中的一种重要技术,能在一定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差,因而测定的结果较为准确,但操作繁琐是其缺点。本实验依据中国合格评定国家认可委员会CNAS-CL07:2011《测量不确定度评估和报告的通用要求》[2]和CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》[3],对双甲脒溶液含量测定的不确定度进行了分析与评估,以期提高检验检测水平,确保检验结果的科学公正。
1 仪器和方法
1.1 仪器与试药 梅特勒AT201/IVDC-HY-021,E2级;……
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