室温条件下Salen配合物催化氧化安息香
2016-12-21周步杰毛国亮陈中杭于文艳沈海民
实验室研究与探索 2016年8期
周步杰, 毛国亮, 陈中杭, 方 慧, 于文艳, 沈海民
(浙江工业大学 化学工程学院,浙江 杭州 310014)
室温条件下Salen配合物催化氧化安息香
周步杰, 毛国亮, 陈中杭, 方 慧, 于文艳, 沈海民
(浙江工业大学 化学工程学院,浙江 杭州 310014)

以Salen配合物为催化剂,探究催化氧化安息香的清洁工艺条件。在室温条件下,由水杨醛、乙二胺反应制得席夫碱并与金属醋酸盐合成[M(Salen)](M=Mn, Co, Ni, Cu, Zn),同时使用红外光谱、核磁共振、XRD和XPS进行表征。以所得5种金属配合物为催化剂,探究对安息香氧化反应的催化性能。以空气为氧化剂,Co(Salen)为催化剂,优化了反应工艺。在优化条件下,探究了其他金属Salen配合物的催化性能,并用活性炭和分子筛固载Co(Salen),进行催化剂回收套用实验。实验表明,Mn(Salen)的催化性能最好,在催化剂含量为原料物质的量的6%,以DMF为溶剂,室温下反应60 min,苯偶酰的收率可达到80%以上。催化剂经分子筛吸附后可回收套用3次。该方法在室温下反应,节省能源,降低成本,符合绿色化学要求,为苯偶酰的清洁生产提供理论依据。
席夫碱配合物; 安息香; 催化氧化; 空气; 室温
0 引 言
安息香的氧化产物主要是苯偶酰即二苯基乙二酮,是一种重要的有机化工原料,也是合成药物苯妥英钠的中间体,在医药、日用化学品和香料生产中有着广泛的应用[1]。苯偶酰的合成方法很多,较为成熟的是安息香氧化,该路线收率高,是最常用的合成路线[2]。催化氧化安息香制备苯偶酰的氧化剂有很多种,常见有:铬酸盐[3]、硝酸[4]、高锰酸盐[5]、氯化铁[6]、硫酸铜[7]等。……
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