杨淼 刘燕 靳涵 陈毓曦 冯勇

（河南省产品质量监督检验院，河南郑州 450000）

气相色谱法测定食品中甜蜜素的研究

杨淼 刘燕 靳涵 陈毓曦 冯勇

（河南省产品质量监督检验院，河南郑州 450000）

为快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠，采用HP-5型毛细管柱气相色谱法测定糕点中环己基氨基磺酸钠含量。结果表明，在最佳色谱条件下，甜蜜素含量在0.25～4.00mg有良好的线性关系（r=0.998 7）；在重复性条件下获得的6次测定结果的相对标准偏差为1.6%，加标回收率为87.0%。这表明该方法简单、准确、易于操作，适用于糕点等含油脂的食品中环己基氨基磺酸钠的测定。

甜蜜素；气相色谱法；食品

甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠，是一种水溶性人工甜味剂，广泛应用于食品加工业。在我国，虽然仍然允许使用甜蜜素，但是具有严格的限量要求，我国《GB2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准》［1］中对甜蜜素的添加限量有明确准定。但是，实际上超量超范围使用时有发生，因此必须加强对其的检测。在食品安全形势严峻的大局下，把好食品安全检测关非常重要。鉴于此，依据国标法［2］，采用气相色谱法对油脂含量较高的样品进行除脂、沉淀等处理，振荡提取后对上清液进行衍生化反应，严格控制关键步骤，结果准确可靠，避免了衍生过程中乳化现象的产生，效果比较理想。

1 试验原理

含油脂食品先经石油醚提取除去油脂，再用水提取样品中的环己基氨基磺酸钠，经亚铁氰化钾和硫酸锌溶液沉淀，在硫酸介质中环己基氨基环酸钠和亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯和环己醇［3］，利用气相色谱氢火焰离子化检测器进行分离。

2 试验材料与方法

2.1 试验试剂

环己基氨基磺酸钠标准品，含量大于98.0%；正己烷（色谱纯）；氯化钠（分析纯）；石油醚（沸程为30～60℃）；100g/L硫酸溶液；50g/L亚硝酸钠溶液；150g/L亚铁氰化钾溶液；300g/L硫酸锌溶液。

2.2 试验仪器

Aglient7890A型气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器，涡旋混合器，冷冻离心机。

2.3 气相色谱条件

色谱柱HP-5，汽化室温度200℃，程序升温条件50℃保持1min，20℃/min升温到100℃，保持5min，40℃/min升温到200℃，保持1min，检测器温度230℃，流速1min/mL，分流比10∶1。

2.4 环己基氨基磺酸标准溶液的配制

称取0.561 2g环己基氨基磺酸钠，加水溶解并定容至100mL，即配得5mg/mL的标准溶液（环己基氨基磺酸钠与环己基氨基磺酸的换算系数为0.890 9）。

2.5 标准曲线的制备

准确吸取0.25、0.50、1.00、2.00mL和4.00mL标准溶液于100mL带塞比色管中，各加水20mL，置于冰浴中5min后，依次加入5mL 100g/L硫酸溶液和5mL 50g/L亚硝酸钠溶液，混匀，并在冰浴中放置30min（需经常摇动），然后加入5mL正己烷、5g氯化钠，振荡提取，静置分层后，吸取正己烷层于10mL带塞离心管中离心分离，待进样分析。

2.6 样品处理

称取剪碎的样品5.00g于150mL三角瓶内，分别加入25mL石油醚振荡提取2次，弃去石油醚。氮吹出除去残渣中的石油醚，加20mL水超声提取，加2mL 150g/L亚铁氰化钾溶液和2mL 300g/L硫酸锌溶液，混匀后过滤定容至50mL备用。取滤液20mL于100mL带塞比色管中，置于冰浴中5min后，其余操作同标准溶液制备处理。

3 结果与分析

3.1 标样图谱

用HP-5毛细管柱作为分析柱，峰型良好，且根据标准谱图可知，在此反应条件下的终产物有2个（见图1），出峰时间分别为4.930、5.123min。因此，应以环己醇亚硝酸酯和环己醇两峰面积之和为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

图1 标样图谱

3.2 方法线性范围

在上述仪器条件下，甜蜜素含量在0.25～4.00mg/mL有良好的线性关系，相关系数r为0.998 7，回归方程y= 416.0x-12.5。

3.3 方法的精密度

称取6份相同的食品样品，按上述方法进行测定，RSD%=1.6，结果见表1。

表1 精密度试验（n=6）

3.4 方法的回收率试验

在已知含量的样品中，添加一个浓度水平的标准溶液，测得加标回收率为87.0%，结果见表2。

表2 回收率试验

4 结论

本文针对油脂含量较高的食品类样品的甜蜜素含量测定方法进行探讨，采用HP-5毛细管柱，适当调整色谱条件，改善前处理方法，不容易发生乳化现象，峰形好、灵敏度高，使甜蜜素的检测更快捷、更准确，适用范围更广，精密度、准确度都能满足要求。环己基氨基磺酸钠经衍生后产生2个终产物，分别为环己醇亚硝酸酯和环己醇，终产物会随着时间和温度而变化，最终的含量应以两者的峰面积之和来计算。以峰面积之和对正己烷提取液的浓度作回归曲线，可以通过增加（或减少）标样或样品正己烷的定容体积来调整标准曲线的定量上下限，使定量结果更准确。在实际操作过程中，要保证冰浴温度，并确保整个过程在冰浴中进行，提取液进样等待时尽量冷藏。

［1］GB 2760-2014.食品安全国家标准食品添加剂使用标准［S］.

［2］GB 5009.97-2016.食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定［S］.

［3］王珮，王宏.食品中环己基氨基磺酸钠-气相色谱法测定原理探讨［J］.食品科学，2008（2）：324-327.

Study on the Determination of Sodium Cyclamate in Food by Gas Chromatography

Yang MiaoLiu YanJin HanChen YuxiFeng yong
（Henan Province Product Quality Supervision and Inspection Center，Zhengzhou Henan 450000）

In order to rapidly and accurately determine the content of sodium cyclamate in food,the content of sodium cyclamate in cakes was determined by HP-5 capillary gas chromatography.The result showed that under the optimal chromatographic conditions,there was a good linear relationship between the content of sodium in 0.25～4.00 mg(r=0.998 7);the relative standard deviation(RSD)of the six determinations obtained under reproducible conditions was 1.6%and the recovery rate was 87.0%.This shows that this method is simple,accurate and easy to operate; it is suitable for determination of pastries and other foods containing fats and oils of sodium cyclamate.

sodium cyclamate；gas chromatography；food

TS207.3；O657.71

A

1003-5168（2016）11-0137-02

2016-10-13

杨淼（1988-），女，本科，研究方向：食品检测技术开发。