ICP-MS法测定丹参药材中多种重金属元素的含量

2016-12-15李锋武西安市食品药品检验所西安710054

陕西中医 2016年11期

李锋武白雪刘硕西安市食品药品检验所(西安 710054)

李锋武白雪刘硕∆西安市食品药品检验所(西安 710054)

目的：建立ICP-MS法测定丹参药材中铅、镉、汞、砷、铜等重金属元素含量的方法。方法：丹参药材粗粉经微波高压消解，以锗、锢、铋作为内标物质，采用ICP-MS同时测定丹参药材中5种重金属元素的含量。结果：5种重金属元素标准曲线的相关系数r分别为0.9992、0.9995、0.9997、0.9994、0.9991，加标回收率均在91.1%～102.5%之间。结论：该方法操作简便，结果准确，可用于丹参药材中5种重金属元素的含量测定。

丹参为临床常用中药，其化学成分主要有丹参酮类和丹参酚酸类等[1]，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效。但由于环境等因素，造成药材存在不同程度的重金属污染。中药材中重金属超标问题已经影响到我国中药材的出口，因此，控制中药材中重金属已经刻不容缓[2]。《中国药典》2010年版重金属和有害元素测定法[3]和文献中[4]均采用原子吸收分光光度法测定重金属的含量，该方法的缺点是复杂基体干扰严重，不能同时分析多种元素。ICP-MS具有灵敏度高、可快速检测多种元素及其同位素且分析精度极高，近年来在分析领域应用越来越广泛[5]。本文拟建立ICP-MS法同时测定对丹参药材中的铅、镉、汞、砷、铜等重金属含量，为进一步控制药材质量提供依据。

1 仪器与试药 1.1 仪器电感耦合等离子体-质谱仪(Varian公司810M型)，微波消解仪(Antonpaar公司，multiwave3000型)，分析天平(SARTORIUS公司BT224S型)

1.2 试剂硝酸(优级纯，默克公司)，硫酸(优级纯，西安化学试剂厂)，过氧化氢(优级纯，国药集团化学试剂有限公司)，水为去离子水。

1.3 标准溶液铅(Pb，GSB08619 10042)，铜(Gu，GSB08615 9104)，镉(Cd，GSB08612 9073)，砷 (As，GSB08611 10052)，汞(Hg，GBW08617 10043)，内标为铟(115In，GBW04-1731-2004)，锗(72Ge，GSB04-1728-2004)，铋(209Bi，GSB04-1719-2004)。

1.4 样品 10批丹参药材均购自西安不同药店。

2 方法与结果 2.1 经优化的ICP-MS工作条件ICP发生器功率为1100，雾化器流量为0.92，辅助气流量为1.20，冷却气流量为15.0，离子透镜电压为6.25，检测器模拟阶段电压为-1650，检测器脉冲阶电压为700。

2.2 样品溶液的制备将丹参药材置于60℃的烘箱中干燥后粉碎，过20目尼龙筛，保存备用。取药材粗粉约0.3g，精密称定后置于100ml聚四氟乙烯消解罐中，依次加入HNO34ml，H2O22ml和H2O2ml，振摇使混合均匀，静置2h，按表1所列步骤条件进行微波消解。消解完全后，将消解液过滤转移至25ml容量瓶中，用2%HNO3定容至刻度，摇匀后备用。同法制作空白样品。