罗 杰，吕正风，张 华，孟凡林

（南山铝业股份有限公司，山东 龙口 265706）

7050铝合金回归再时效工艺（RRA）研究

罗 杰，吕正风，张 华，孟凡林

（南山铝业股份有限公司，山东 龙口 265706）

通过对传统RRA处理路线的改进，采用正交试验法得到了27mm厚的7050铝合金可工业化生产的RRA处理的热处理制度，即：预时效120℃/24h＋20min内从120℃加热至190℃并保温60min后强制水冷到室温＋再时效120℃/24h。这种制度经重复性验证及TEM分析，其晶内保持类似于T6 状态的显微组织结构，为细小弥散的η＇相和极少量的η相。同时，晶界析出物的大小和分布特征与T74 状态的类似，这样既保证了T6状态的强度又具有T74状态的抗蚀性能。

7050铝合金；回归再时效；RRA；显微组织

0　前言

7050型铝合金（7050、7150、7055）为一种高性能的超高强Al-Zn-Mg-Cu系铝合金，可通过T77获得良好的综合性能，Alcoa公司于1991年开发了7055-T77 热处理状态的制品已在B777 和A380等先进民用飞机中获得广泛的应用，如上翼蒙皮、水平尾翼、龙骨架、座轨和货运滑轨等[1]。但T77制度属专利，至今尚未公开，因此在开发7050型超高强铝合金的同时必须研究这种能使合金集高强、高韧、良好抗蚀性为一体的回归再时效热处理制度。近十年来，我国已开展较多的7×××铝合金RRA时效处理制度的研究，如张延杰等研究了7075 铝合金回归再时效（RRA）后的显微组织特征[2]，郑子樵等在7055 合金的常规RRA工艺、连续RRA工艺和双级时效工艺方面进行了大量的研究[3～5]等等。但公开发表的大多为实验室条件的研究成果，而我国大飞机上所用7050型铝合金以中厚板居多，且由于国外具体的T77工艺高度保密，因此，研究和开发可工业化应用的7050型合金厚板的RRA热处理制度对于我国大飞机的发展具有十分重要的意义[1]。由于传统的RRA处理工艺过程中高温回归时间很短（几十秒到几分钟），对于厚截面产品不适合工业化应用。因此，本文作者以南山现有的工业化热处理炉为试验条件，在充分分析已有文献资料的基础上，采用正交法以RRA回归时效段的升温时间、回归温度、保温时间为三因素，根据设备条件，选取三水平，进行L9（33）的正交试验，并结合检测室温拉伸、慢应变速率拉伸、金相（OM）及透射电镜（TEM ）等方法，研究了不同的升温时间、回归温度及保温时间的RRA时效处理对7050铝合金组织、力学性能及腐蚀性能的影响，确定一种回归温度较低和回归时间更长的RRA热处理制度[2]，以适应在工业化生产条件下7050型合金厚板的RRA处理。

1　试验材料

本次实验合金为7050合金，其化学成分见表1。铸锭批号：BB02420，铸锭规格为480mm×1560mm×Lmm。铸锭通过双级均匀化（460℃/24h+478℃/8h）→机加工→预加热（420℃/3h）→热轧至27mm厚度，在切边锯机组上定尺锯切成27mm×1100mm×7000mm的试验样品板材10块及1块27mm×1100mm×300mm 试样。其中，铸锭的熔炼铸造在南山铝业60t熔铸生产线进行；板材轧制在南山铝业1+5热轧生产线及配套设施上进行。

表1　7050实验合金化学成分范围

2　试验方案及方法

众多文献表明：7050合金的RRA时效处理，第1级及第3级时效均为T6峰值时效，在工业条件下极易实现。在实验室条件下，冯朝晖、闫亮明等人研究了回归温度、回归升温时间及保温时间的相交互作用对合金性能的影响，即：如果回归温度越高或升温时间越长，则合金强度达到峰值的时间越短，最佳升温时间为3min，回归温度为190℃，保温时间为60min，其RRA处理的原理图及路线见图1（a）。但在工业化生产条件下，这种升温速率难以达到。因此，本文作者将原RRA处理路线图改为图1（b）所示的改进型RRA处理方案，并将回归温度、回归升温时间及保温时间设定为三因素，以设备加热条件等，分别设置回归温度为180℃、190℃、200℃；升温时间设置为20min、30min、40min；保温时间设置为50 min、60 min、70min。在南山现有特定的工业热处理炉上进行L9（33）正交试验（如表2）。其中回归冷却为强制冷却到室温。根据正交试验的最佳组合及主次因素的分析，进行1次工艺验证及优化的RRA处理实验。为了便于比较，T6状态的时效采用（120℃/24h），T74采用（121℃/4h+163℃/25h）。

拉伸试样在正交试验时采用横向（LT）的标准（L0=5d）拉伸圆棒试样在Instron5985上进行拉伸性能测试；电导率测量在D60K数字金属电导率测量仪上进行，测量前用标准块进行校准。按GB/ T15970.7-2000进行慢应变速率拉伸试验，慢应变速率拉伸的腐蚀介质为2%NaCl+0.55%Na2CrO4溶液（体积分数）。以强度损失率来评价合金的抗应力腐蚀性能，其试验设备为XC4-WDML-3型。光学显微镜观察在Axio Imager M2m上进行；透射电镜观察在JEM-2100F透射电镜上进行。

图1　RRA时效原理及路线示意图

表2　RRA正交试验表

3　结果及分析

3.1正交试验的结果与分析

正交试验后，对试样进行力学和电导率测试，其结果见表3。其中表内数据为三个平行样数据的平均值按相关规则修约获得。从表3可以看出：板材的屈服强度在451MPa～557MPa，抗拉强度在485MPa～602MPa，延伸率为12.2%～14.8%。4#制度的力学性能最好，即：1级时效+190℃/60min（升温时间20min）+3级时效。

表3　正交试验板材力学性能检测结果（横向）

通过对表3的正交试验检测结果进行极差分析，找到影响材料性能的主、次要因素，得到结果如表4。从表4中可以看到：影响强度的主要因素为：A＞C＞B；影响材料延伸率的主次要因素为：B＞A＞C。

表4　正交试验结果分析

3.2工艺验证结果

将正交试验的最佳组合：120℃/24h+190℃/60min（升温时间20min）+120℃/24h进行重复验证试验,其试验结果如表5所示。结果表明：正交试验的结果可信。参照7150-T7751板材的AMS标准，其拉伸性能、断裂韧性、剥落腐蚀均满足标准要求。

表5　RRA处理工艺验证试验结果

3.3慢应变速率拉伸性能

表6为工艺验证RRA处理后试样与T6、T74处理的试样在不同的介质中进行慢应变速率拉伸试验的结果。从表6中可以看出：T6态在空气中拉伸强度最高，但在腐蚀环境中，强度损失很明显，达5.5%，断裂失效时间最短；经T74人工过时效处理后，强度损失只有1.4%，且断裂失效时间最长，这说明T74的腐蚀性能大大地提高；但在空气介质中的拉伸强度与T6状态相比，强度损失了16.4%；而本实验确定的较优化的RRA处理工艺后的试样在慢应变拉伸中强度下降较少，强度损失为1.5%，失效时间延长到15.5h，已接近T74，与T6状态相比，强度损失只有1.3%。这表明本实验确定的RRA工艺在强度降低较少的条件下能显著改善7050合金的抗腐蚀性能。

表6　7050合金的慢应变速率拉伸试验结果

3.4TEM形貌观察与讨论

图2为经不同时效处理后的TEM组织及电子衍射花样观察结果。从图2（b）可看出，T6态合金晶内由均匀、细小弥散形的强化相组成，电子衍射分析表明强化相为η′相和GP区混合物[6]，所以合金的强度很高。此外，还可观察到大量弥散的Al3Zr粒子（如图2（b）中箭头所示），起到细化组织的作用，对合金的强度高亦有贡献。大部分晶界上的析出相沿晶界连续分布，晶界无沉淀析出带（PFZ）不明显（见图2（a））。从图2（c）～图2（f）可看出，RRA态的晶界呈不连续分布、两侧有沉淀无析出带，随着回归时间的延长，晶内、晶界析出相逐渐粗化，而无沉淀析出带先变窄后变宽，RRA（190℃/60min）态的宽度与回归初期RRA（190℃/40min）态的相差不多。从图2（f）可看出，RRA状态合金晶内组织与T6态的相似，由大量细小、弥散的沉淀强化相组成，电子衍射分析表明强化相主要为η′相和η相，因此，合金的强度很高。而晶界析出相比相应回归态的更加不连续和粗化，该结构有利于提高合金的抗腐蚀能力。由图2（g）可见，经T74 时效处理的样品晶内析出相主要为粗化η′相和短棒状η相，晶界上η相己严重粗化，呈断续离散分布，晶界PFZ较宽。

由此同见，经RRA处理后的状态可以同时具有与T6 时效态类似的均匀弥散的晶内析出相和与T74 时效态类似的晶界析出相形貌特征。因此，经实验处理的RRA态既具有T6状态的高强度又具有T74状态的抗腐蚀的性能。这是由于7050合金为Al-Zn-Mg-Cu系合金，沉淀析出过程按过饱和固溶体→GP区→η′→η相的顺序进行[5～6]。经120℃第一级预时效至峰值状态后，合金基体为GP区和细小弥散的η′相，晶界为连续链状析出物η′相及η相（见图2（a））。第二级时效为回归处理，由于晶界为溶质原子的易扩散通道，预时效时在晶界处溶质偏析程度高，形核速度快，析出相成核后迅速长大，因此，在第一级时效后己形成的较稳定η′和η相在高温回归下不回溶，而向着更稳定的方向演化，晶界析出物尺寸逐渐增大并开始聚集、孤立，成为断续结构。第三级再时效过程中，回归后过饱和状态的合金基体中重新析出强化相，使合金的强度回复到接近峰值状态的强度，从而使得RRA 处理的合金既保持了T6 峰值态的强度，又使晶界析出相形貌特征类似于T74 状态。

图2　T6态、RRA态及T74态的TEM观察结果

3.5RRA处理对抗晶间腐蚀的影响

T6和RRA处理样品的晶间腐蚀形貌如图3所示，腐蚀深度如表7所示。由此可知，RRA处理可以减小合金的晶间腐蚀深度，改善合金的晶间腐蚀性能。这可以用氢致破裂理论加以解释。一般认为：晶界上粗大的析出物粒子能够捕捉自由的氢原子， 使之重新合成氢分子，并形成气泡而逸出，从而降低晶界氢原子浓度和裂纹扩展速率，提高抗应力腐蚀性能。因此，晶界析出物越粗大，且彼此间距越大， 越有利于抗应力腐蚀性能的改善。另一方面，合金经RRA 处理后， 由于晶界上平衡相充分析出，溶质原子因进入析出相而使偏聚程度减轻， 致使晶内和晶界的电化学差异缩小， 也有利于改善抗应力腐蚀性能。

图3　T6态和RRA态合金的晶间腐蚀截面形貌

表7　T6态和RRA态合金的晶间腐蚀等级评定

4　结论

（1）从现有设备的实际出发，通过对传统RRA处理路线的改进，并采用正交试验法找到了回归处理过程中的回归温度、升温时间及保温时间的最佳配合，得到了27mm厚的7050铝合金可工业化生产的RRA处理最佳的热处理制度。其制度为：预时效120℃/24h＋20min内从120℃加热至190℃并保温60min后强制水冷到室温＋再时效120℃/24h。

（2）这种制度经重复性验证及TEM分析，其晶内保持类似于T6 状态的显微组织结构，为细小弥散的η＇相和极少量的η相。同时，晶界析出物的大小和分布特征与T74 状态的类似，从而既保持了T6状态的强度又具有T74状态的抗蚀性能。

[1]廖忠全.7A55铝合金预拉伸板材的回归再时效处理[J].中国有色金属学报，2012，21（9）：2454-2460

[2]谢燮挨.Al-Zn-Mg-Cu系高强铝合金RRA处理[J].轻合金加工技术，1996，24（2）：31-32

[3]郑子樵，李红英， 莫志民. 一种7055 型铝合金的RRA处理[J].中国有色金属学报，2001，11（5）: 771-776

[4]龙佳，郑子樵，魏修宇，周娴，闫焱，佘玲娟. 7A55铝合金在常规RRA 和连续RRA 处理过程中的性能及组织演变[J]. 稀有金属材料与工程，2010，39（9）: 1588-1592

[5]谷亦杰，刘培英，张永刚，等.回归温度对7050合金沉淀过程的影响[J].材料工程，（2001）京新出报刊增准字第376号72-74

[6]DANH N C，RAJAN K，WALLACE W. A TEM study of microstructural changes during retrogression and reaging in 7075 aluminun[J].Metallirgical Transactions A，1983，14（9）：1843-1850

（编辑：余东梅）

Study on Regression Re-Aging Process （RRA） of7050 Alloy

LUO Jie，LV Zheng-feng，ZHANG Hua，MENG Fan-lin
（Shandong Nanshan Aluminum Co.，Ltd，Longkou，265706，China）

By improving traditional RRA process practice， industrial RRA heat treatment system for 7050 alloy with thickness of 27mm can be obtained by orthogonal test. That is :pre-aging 120℃/24h， heat up from 120℃ to 190℃ within 20mins， soaks for 60mins， and water cooling to ambient temperature and then re-age 120℃/24h. This practice has been verified with repeat tests and TEM analysis with similar inter-granular microstructure to T6 with fine dispersed phase η’ and quite few phase η. Meanwhile， size and distribution feature of grain boundary precipitations are similar to T74. By this practice， the material could have strength of T6 and anti-corrosion property of T74.

7050 alloy; regression re-aging; RRA; microstructure

TG146.21，TG166.3

A

1005-4898（2016）02-0014-06

10.3969/j.issn.1005-4898.2016.02.03

罗杰（1965-），男，四川巴中人，清华大学毕业，高级工程师。

2015-12-20