固相萃取-表面增强拉曼光谱法测定奶粉中三聚氰胺
2016-12-01陈小曼雷皓宇胡玉玲李攻科
陈小曼,雷皓宇,胡玉玲,李攻科
(中山大学 化学与化学工程学院,广东 广州 510275)
固相萃取-表面增强拉曼光谱法测定奶粉中三聚氰胺
陈小曼,雷皓宇,胡玉玲,李攻科*
(中山大学 化学与化学工程学院,广东 广州 510275)
建立了固相萃取-表面增强拉曼光谱法(SPE-SERS)测定奶粉中三聚氰胺的分析方法。待测物经乙腈提取、活性碳吸附及氢氧化钠溶液洗脱后进行SERS检测。该方法的线性范围为0.005 0~1.6 mg/L,检出限为0.100 mg/kg,回收率为75.3%~125%,相对标准偏差(RSD,n=5) 不大于9.3%。该法灵敏度高、杂质干扰小、结果准确可靠,能满足奶粉中三聚氰胺的快速检测,在奶粉质量监控方面具有良好的应用潜力。
表面增强拉曼光谱法;固相萃取;奶粉;三聚氰胺
三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,含氮量为67%,掺入乳制品中能造成蛋白质含量达标的假象。2008年三鹿奶粉事件中,三聚氰胺造成多名婴幼儿患肾、输尿管结石病甚至肾衰竭死亡。随后政府规定婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg,其它食品中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg,但依然无法杜绝三聚氰胺违法添加行为。目前,三聚氰胺的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[1-2]、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)[3-4]、气相色谱-质谱联用法(GS-MS)[5]、比色法[6]、酶联免疫法[7]。其中,HPLC和GC-MS是国家标准方法,但存在操作复杂、分析耗时等问题,不利于现场快速检测。因此,建立一种快速有效的三聚氰胺分析方法对规范乳制品市场具有重要意义。
表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)是一种新型的光谱分析技术,有快速、高效、简单及无损分析等特点,可用于现场实时检测,已在生物检测[8-9]、食品检验[10-12]、环境监测[13-15]等领域广泛应用。……
