分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留
2016-12-01邵瑞婷丁学妍
郝 杰,姜 洁,邵瑞婷,丁学妍,史 娜,路 勇
(北京市食品安全监控和风险评估中心,北京 100041)
分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留
郝 杰,姜 洁*,邵瑞婷,丁学妍,史 娜,路 勇
(北京市食品安全监控和风险评估中心,北京 100041)
建立了一种分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,上清液调节pH值,以异丙醇-乙酸乙酯(5∶5,体积比)萃取,有机相吹干后复溶过分子印迹固相萃取柱净化。样品经BEH C18色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下采用多反应监测,基质加标曲线定量。11种β-受体阻断剂在0.05~10 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.02~0.1 μg/kg和0.05~0.25 μg/kg。在猪肉、猪肝基质中3个添加水平下,平均回收率分别为73.2%~108.3%及70.2%~98.2%,相对标准偏差分别为1.3%~9.5%及3.7%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适用于β-受体阻断剂多组分残留的测定。
分子印迹固相萃取;液相色谱-串联质谱法;β-受体阻断剂;残留检测
β-受体阻断剂是作用于β-受体,能选择性地与β-肾上腺素受体结合,从而拮抗神经传递质和儿茶酚胺对β-受体激动作用的一类物质[1]。在临床上,针对冠心病、高血压、心律失常等心血管系统疾病的治疗发挥着极其重要的作用,是目前应用最广泛的降低心率的药物之一[2]。但β-受体阻断剂会造成对心血管系统、神经系统、消化系统等多方面的副作用,过量使用甚至会引起中毒反应[3]。……
