张蓓蓓,赵永刚

(江苏省环境监测中心，国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室，江苏 南京 210036)



加速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中三苯甲烷类杀菌剂

张蓓蓓*,赵永刚

(江苏省环境监测中心，国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室，江苏 南京 210036)

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)，结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术，建立了同时测定沉积物中3种三苯甲烷类残留(孔雀石绿、结晶紫、亮绿)的方法。干燥研磨后的底泥样品用中性氧化铝混合分散，以乙腈-McIlvaine缓冲溶液(体积比10∶2)为萃取液，经ASE萃取富集后进入液相色谱-串联质谱分析，内标法定量。结果表明：3种三苯甲烷类化合物的峰形对称并完全分离，在0.5～50.0 μg/L范围内线性良好(r>0.998)；在1 500 psi压力及60 ℃萃取温度下，目标物的回收率为65.8%～112%，相对标准偏差(n=6)为5.1%～14.4%，方法检出限为0.006～0.007 μg/kg，定量下限为0.024 ～0.028 μg/kg。该方法已用于滆湖沉积物中3种目标化合物的检测，为我国环境监管提供了技术支撑和数据支持。

三苯甲烷类；超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)；加速溶剂萃取(ASE)；沉积物

孔雀石绿(Malachite green，MG)、结晶紫(Crystal violet，CV)和亮绿(Brilliant green，BG)均为三苯甲烷类染料，最初用于纺织工艺中，后因其具有消毒性和杀菌性而广泛地用于水产品的养殖过程，作为鱼病防治的杀菌剂和抗寄生虫药，在运输过程中也用作消毒剂，延长鱼的存活时间。该类物质被鱼类吸收后，大部分会快速地转化为隐色孔雀石绿(Leucomalachite green，LMG)和隐色结晶紫(Latent crystal violet，LCV)。由于这些代谢物具有很好的亲脂性，因而在鱼类的脂肪组织中会形成稳定的残留，长期存在于生物体内[1-2]。研……