微波辅助提取/液相色谱-串联质谱法同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质
2016-12-01冯雪伊
冯雪伊,陈 航,沈 敏*,向 平
(1.中国刑事警察学院 法化学系,辽宁 沈阳 110854;2.司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海 200063)
微波辅助提取/液相色谱-串联质谱法同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质
冯雪伊1,2,陈 航2,沈 敏2*,向 平2
(1.中国刑事警察学院 法化学系,辽宁 沈阳 110854;2.司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海 200063)
采用微波辅助提取(MAE)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质的分析方法。指甲经冷冻研磨后加入内标溶液,用微波辅助提取。以Allure PFPP苯基柱分离,甲醇(含20 mmol/L乙酸铵)-乙酸铵(20 mmol/L)进行梯度洗脱,采用二级质谱多反应监测模式(MRM)检测14种抗精神失常和安眠镇静类物质及其代谢物。目标物在对应含量范围内均线性良好(r2≥0.990);检出限为0.1~50 pg/mg;大多数目标物的定量下限为100 pg/mg;日内精密度和日间精密度均不大于7.8%;准确度在±10.16%范围内。对7例服用部分抗精神失常及安眠镇静类药物的患者指甲进行分析,目标物检出情况与用药情况相符。该方法样品处理简便、高效、快速且分析准确、灵敏度高、选择性好,可用于人体指甲中pg/mg级抗精神失常及安眠镇静类物质的定性定量分析。
微波辅助提取(MAE);液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS);指甲;抗精神失常及安眠镇静类物质
新型生物样品(Alternative specimens)开发是目前国际法庭科学界的研究焦点[1],其中指甲具有取材方便无创、样品安全清洁、便于保存运输、检测窗口时限长、待测目标物稳定、能反映较长摄药史等优点[2],具有极高的证据价值。……
