高效液相色谱-串联质谱法同时测定供港生猪尿液中29种限用兽药残留
2016-12-01伍华雯张远芳万建春占春瑞
伍华雯,郭 平,张远芳,曾 赞,万建春,占春瑞
(1.江西出入境检验检疫局 综合技术中心,江西 南昌 330035;2.东北林业大学野生动物资源学院,黑龙江 哈尔滨 150040)
高效液相色谱-串联质谱法同时测定供港生猪尿液中29种限用兽药残留
伍华雯1*,郭 平1,张远芳1,曾 赞2,万建春1,占春瑞1
(1.江西出入境检验检疫局 综合技术中心,江西 南昌 330035;2.东北林业大学野生动物资源学院,黑龙江 哈尔滨 150040)
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定生猪尿液中喹诺酮类、磺胺类、磺胺增效剂、四环素类、林可胺类、大环内脂共29种限用兽药残留量的检测方法。试样经乙酸铵和EDTA-Na缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS进行测定,其中β-受体激动剂类用内标法定量,其余兽药用外标法定量。在电喷雾电离正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性与定量分析。29种兽药在猪尿基质中标准曲线的线性系数(r)均大于0.99,3个不同加标水平下的平均回收率为58%~108%,日内相对标准偏差(RSD)为1.9%~18.9%,日间RSD为3.4%~20.9%;定量下限(LOQ,S/N≥10)为1.0~10.0 μg/L。该方法经济、高效、可靠,可用于生猪屠宰前兽药多残留的快速检测。
高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS);生猪尿液;限用兽药;多残留
随着赣港经贸的快速发展,江西对港出口呈连续增长趋势,供港生猪尤为明显,目前年供应量已居全国前列,香港市场约30%猪肉来自江西。香港对进口农副产品有严格质量要求,《食物内有害物质规例》中规定了生猪的46种兽药限量标准,在一定程度上给江西供港生猪企业带来障碍。目前,生猪体内兽药残留监控主要通过尿液检测来实现,但我国猪尿中兽药多残留检测标准严重缺乏,参考方法存在通量低的不足,难以满足生猪供港快速通关要求。……
