李晓晶，于 鸿，杨 蓉，甘平胜，刘 苗，黎志峰

(广州市疾病预防控制中心，广东 广州 510440)



超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留

李晓晶*，于 鸿，杨 蓉，甘平胜，刘 苗，黎志峰

(广州市疾病预防控制中心，广东 广州 510440)

建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UA-DLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂，四氯乙烷为萃取剂，通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物，采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和pH值等条件。在优化条件下，13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法检出限(S/N=3)为0.6～2.4 ng/L；3个加标水平的平均回收率为80.3%～101.8%，相对标准偏差(RSD，n=5)为0.7%～4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏，适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。

超声辅助分散液液微萃取；超高效液相色谱-串联质谱；磺胺类抗生素；水样

磺胺类药物是应用最广、用量最大的一类广谱抑菌药，主要用于畜牧养殖，预防和治疗细菌感染性疾病。使用后的药物可通过未经处理的农业废水、养殖废水和生活污水的直接排放，以及通过养殖场排放的粪便以填埋、施肥等方式进入到土壤环境中，最后经地表径流与渗滤污染地下水和人类饮用水水源。毒理学研究表明，这些药物可能会引起耐药性，具有潜在的致癌作用，对人类健康和生态环境造成严重危害[1]。……