董佳

DOI：10.16661/j.cnki.1672-3791.2016.19.057

摘 要：该文对于有机实验中合成溴乙烷实验进行了详细分析，对于实验中的效率及污染性能均提出了相对应的改进方案，实验中所用的催化剂所具有的安全性能也较高，希望能够完善合成溴乙烷的有机实验。

关键词：有机实验 合成溴乙烷 安全催化剂 改进

中图分类号：O623.2 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2015）07（a）-0057-03

1 合成溴乙烷

合成溴乙烷是有机实验中的著名实验，实验主要目标为：学会以结构上相对应的醇作为原材料制备卤代物的实验原理及实验方法。合成溴乙烷有机实验中所用的药剂分别是溴化钠及浓硫酸，还有乙醇，这几个化学药剂在烧瓶内按照一定比例分配后通过加热，最终就会合成溴乙烷，实验附属性产物分别是乙醚及二氧化硫。但是合成溴乙烷的有机实验中的副反应较多，所能够合成的溴乙烷回收效率也较低，产品颜色较深。由于在合成溴乙烷有机实验中应用了浓硫酸，而浓硫酸具有的强氧化性能，造成整个实验存在较大的安全隐患，如果合成溴乙烷实验时间较长，实验中使用的浓硫酸催化剂将难以收回，造成整个试验产生大量的浓硫酸废液，对于环境污染严重。合成溴乙烷有机实验如果是学生实际操作实验时，实验室中的人员较为密集，出现危险的可能性就较高。根据合成溴乙烷有机实验的这种情况，探索一种安全的催化剂来替代浓硫酸就显得尤为重要，其能够帮助学生将合成溴乙烷作为实际操作的实验，提高合成溴乙烷这一实验的安全性能；与此同时，还能够提高合成溴乙烷有机实验对于化学药剂的回收效率，缩短整个实验时间，从而提高学生化学实验室的使用效率，改善合成溴乙烷有机实验，让合成溴乙烷有机实验真正成为绿色、安全的化学实验，完成对于合成溴乙烷实验的教学任务。

2 催化剂制备

2.1 催化剂的选择

合成溴乙烷有机实验中，整个实验的反应方程式为：，合成溴乙烷有机实验的实验原理就是通过浓硫酸作为整个实验的催化剂，如果没有浓硫酸作为试验的催化剂还可以使用固体性强酸，固体性强酸包括：三氧化二铁型、杂多酸类等。属于强酸类的主要有：浓硫酸、氨基硫酸。对于合成溴乙烷有机实验整体性分析中，在实验中使用固体强酸作为催化剂所具有的形式较为优越，并且固体强酸不仅仅能够拥有较为良好的耐水性能，再生能力十分优越，能够重复在合成溴乙烷有机实验中应用，而且固体强酸对于环境污染较低，满足合成溴乙烷有机实验安全、绿色化建设的要求，学生能够在实验室直接性操作，因此选择固体强酸作为合成溴乙烷有机实验的催化剂。。

2.2 催化剂的制备

在对于固体强酸催化剂制备中，需要在低温及剧烈搅拌条件下开展，首先将浓度为6 mL/L的氨水缓慢倒入提前配置好的溶液中，溶液中主要由浓度为10%的二氧化铝锌、少量的NaSiO3及活性物质构成，在缓慢倒入氨水的过程中将溶液酸碱性调至9左右，这样就能够得到固体强酸沉淀，在将沉淀放入0 ℃下冷冻24 h。将制备催化剂实验的沉淀通过蒸馏水进行清洗，一直到沉淀中没有铝元素，再将沉淀在高温情况下研磨，最终就能够得到无定形复合氧化物。无定形复合氧化物需要在浓硫酸中浸泡半个小时，再过滤后烘干，最终就能够得到强酸性固体催化剂，该催化剂的酸碱度在-16左右。

2.3 对催化剂的分析

在合成溴乙烷有机实验中应用固体强酸催化剂，该催化剂的活动因子有两种，分别是质子酸中心及路易斯酸中心。由于化学过程的影响，路易斯酸中心在整个催化剂中仅仅承担着辅助性作用，质子酸中心在催化剂中起着引领性作用。但是对于固体强酸整体而言，质子酸中心及路易斯酸中心都是通过一定形式所形成的一种新酸。如果将固体强酸中的SO42-配位吸引，就能够将固体催化剂中的Si-Zr-O上面的电子云进行转移，进而让路易斯酸中心在整个固体强酸催化剂中承担主导性作用，与此同时，还能够造成实验中的二氧化氢发生解离，并且吸附在质子酸中心上，这样催化剂所拥有的催化性能将明显提高。

3 合成溴乙烷有机实验

3.1 合成溴乙烷初步实验

将浓度为95%的乙醇及浓度为50%的浓硫酸导入100 mL的蒸馏水，将二者均匀混合后，混合物溶液需要冷却到室温，在对混合溶液搅拌的过程中加入溴化钠及固体酸，装上冷凝管，形成蒸馏装置，在整个蒸馏装置两端都可以注入冰水混合物，这样就能够防止制备的物质挥发。蒸馏装置的末端需要与接受器中的液面相接触，蒸馏装置中支管所使用的橡皮管能够将实验中的废弃液体导入下水道中。

采取石棉网对于烧杯加热的方式，让整个合成溴乙烷有机实验初步能够在稳定的状态下进行，对于烧杯一直加热到接受器中没有油滴出即可。正常情况下，整个合成溴乙烷初步实验在一个小时左右反应就可以停止。在实验反应停止后，应该立即将烧杯中的无机盐硫酸氢纳及固体催化剂倒出，这样就能够降低由于硫酸氢钠由于冷却所造成清洗困难问题。倒出的硫酸氢钠也需要通过清洗将表面的不溶性固体物质清洗下来，清洗下来的物质可以通过晾干及抽滤在下次合成溴乙烷初步实验中应用。

3.2 合成溴乙烷实验产品精制

将蒸馏装置中的液体小心地转移到分液漏斗中，分离出液体中的有机物质，再将液体转移到三角烧瓶中，转移的三角烧瓶最好提前在冰水中浸泡，将三角烧瓶中的液体震荡同时滴入浓硫酸，滴入浓硫酸的主要目的就是将液体中残存的乙醚、水、乙醇等杂质全部除去，这样就能够让液体在分液漏斗中分层更加清晰，再通过分液漏斗分离出液体中所含有的浓硫酸。

在对于液体中的浓硫酸分离后，将溴乙烷转移到蒸馏烧瓶中，在溴乙烷中加入沸石，水浴加热，这样能够防止溴乙烷在室温的状态下挥发损失。将已经明确重量的干燥烧瓶在冰水中浸泡，收集温度在40 ℃左右的蒸馏水，最终能够得到无色透明液体。

合成溴乙烷实验产品精制实验，是对于合成溴乙烷有机实验的改进性实验，通过课堂实验所具有的实验环境及条件，主要目的就是让合成溴乙烷有机实验能够在教学中拥有较高的可行性，因此采用化学实验教材的内容，但是该文在对于合成溴乙烷有机实验改进中，化学药剂自身由于具有的挥发或者是水溶性质，造成溴乙烷出现损失的情况是不可避免的。

4 合成溴乙烷有机实验结果分析

4.1 水量的改变对于实验反应影响

合成溴乙烷实验是一个可逆性实验，并且在实验过程中有水的产生，因此整个合成溴乙烷有机实验中所使用的水量并不需要太大，如果水量使用较大，就会不利于合成溴乙烷实验反应的完成，但是如果使用的水平过小，合成的溴乙烷就会由于没有充足的水出现气化问题，造成合成溴乙烷有机实验进行不完全。因此，合成溴乙烷有机实验中所使用的水量需要精准性考虑。

通过在乙醇溶液中添加不同量的水，在保证其他化学药剂使用浓度及数量保持不变的情况下，加热最终得出的产品中，对于溴乙烷数量进行检测。具体的实验结果如表1所示。

由表1可以发现，在实验中如果添加16 g的水，整个实验所产生的溴乙烷数量最多为79，如果水量使用降低或者是增加都有可能造成实验中溴乙烷产量的减少。

4.2 改变催化剂用量对于实验结构的影响

在对于合成溴乙烷有机实验催化剂作为分析中，在保证实验中的乙醇、浓硫酸及NaBr数量不变的情况下，仅仅改变实验中的固体强酸用量，整个实验的时间都在1 h之内完成。

由表2可以发现，在合成溴乙烷有机实验中如果适当增加催化剂使用数量，整个实验的所生产的溴乙烷数量也在增加，但是在合成溴乙烷有机实验中如果催化剂使用数量一旦超过1 g，多余出的催化剂并没有在实验中承担着任何的催化作用，甚至还造成整个实验产生的溴乙烷数量降低。因此，在合成溴乙烷有机实验中，所使用的催化剂数量最好在1 g，这样催化剂使用数量最低，但是所产生的溴乙烷数量最大。

4.3 催化剂重复及再生使用

在对于合成溴乙烷有机实验改进中，催化剂由原有的浓硫酸转变为了固体强酸，主要是由于固体强酸不仅仅拥有良好的催化效能，并且还能够将浓硫酸在实际应用中的强氧化性及挥发性能解决，固体强酸能够回收再次利用，降低对环境的污染。为了能够对回收后的催化剂催化效果进行分析，将第一次合成溴乙烷有机实验后的催化剂进行回收，再次进行合成溴乙烷有机实验。回收后的催化剂需要通过过滤及分析才能够生产合成溴乙烷实验中真正需要使用的催化剂，将催化剂晒干后再次使用。对于再次使用的催化剂催化性能分析主要通过开展对比性实验进行。在保证合成溴乙烷实验中相关因素不变的情况下，根据合成溴乙烷有机实验的步骤开展分析实验，实验结果如表3所示。

由表3可以发现，重复使用的催化剂在合成溴乙烷有机实验中的催化效果基本一致，因此可以认为，重复使用的固体强酸催化剂对于合成溴乙烷实验效果并没有任何直接性影响，催化剂能够多次在合成溴乙烷实验中应用。

5 结语

综上所述，对于合成溴乙烷有机实验中的催化剂、水的用量都进行了相对详细的分析，还发现催化剂能够在合成溴乙烷的有机实验中重复使用，并且催化性能还十分优良。

参考文献

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