邓文聪,王　妮，付治国，范建凤

(忻州师范学院化学系,山西　忻州　034000)



微波消解-ICP-OES法测定藜麦中的微量元素*

邓文聪,王妮，付治国，范建凤

(忻州师范学院化学系,山西忻州034000)

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定藜麦皮、带皮藜麦、去皮藜麦中微量元素含量测定的分析方法。采用HNO3+HCl混合酸为消解体系，用微波消解法对藜麦皮、带皮藜麦、去皮藜麦样品进行前处理，ICP-OES法测定其中Mn、Cu、K、Ca、Fe、Zn、Mg的含量。结果表明：藜麦皮、带皮藜麦、去皮藜麦中含有大量的人体必需的微量元素，藜麦皮中微量元素的含量大于去皮藜麦中的含量。对照GBW08503B-小麦成分分析标准，Mg、K、Ca在带皮藜麦、藜麦皮、去皮藜麦中的含量远远高于其在小麦中的含量，Mn、Fe、Zn的含量与小麦中的接近，而Cu的含量略低于其小麦中的含量。该方法操作简便、准确，可用于藜麦中微量元素含量的测定。

微波消解；微量元素；藜麦；ICP-OES

藜麦，原产于南美洲安第斯山区，是印加土著居民的必要传统食物，由于其营养价值高，营养全面，20世纪80年代开始被引入其它国家种植，并于90 年代以后作为候选的特色农作物，2000 年后藜麦开始被营养学家们认可并推荐。中国于1987 年开始引种试验研究，在西藏境内大范围小面积试种均获成功。目前，在陕西、山西、青海、四川、浙江等地均已有小规模适应性种植[1-2]。

藜麦作为FAO确认的唯一一种满足人体基本营养需求的单体植物，并被正式推荐为最适宜人类的完美“全营养食品”——“超级谷物”[3]。富含氨基酸和矿物质元素，具有多种开发利用价值，值得大范围推广。近年来藜麦虽已经引起各类研究者、生产者及普通消费者广泛的关注， 但作为有待普及和推广的新兴作物，对藜麦的理论研究和开发利用尚有待深入。

本文利用微波消解，ICP-OES法测定了藜麦、藜麦皮和去皮藜麦中七种微量元素的含量[4-6]，并与GBW08503B-小麦成分分析标准物质进行比较，了解了藜麦中富含的微量元素的含量，为科学评价藜麦的品质提供理论依据。

1　实　验

1.1仪器、试剂及材料

MDS-6G多通量微波消解·萃取仪，上海新仪微波化学科技有限公司；Optima8000全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，美国珀金埃尔默； AL204电子天平，梅特勒托利多仪器-上海有限公司；药材粉碎机(附60目筛)，浙江武义屹立工具有限公司。

各元素标准储备液：浓度均为1000 μg·mL-1，Mn(GSB G 62018，介质为5% H2SO4)，Cu(GSB G 62023，介质为5% H2SO4)，K(GSB G 62011，介质为H2O)，Ca(GSB G 62012，介质为5% HCl)，Fe(GSB G 62020，介质为10% HCl)，Zn(GSB G 62025，介质为10% HCl)，Mg(GSB G 62005，介质为5% HCl)。

浓HNO3、浓HCl(均为分析纯)；带皮藜麦、藜麦皮、去皮藜麦(产自山西省忻州市静乐县)；实验用水均为超纯水。

1.2仪器工作条件

ICP-OES条件：射频功率1300 W ；进样速率：1.5 mL/min；雾化器流量：0.55 L/min；辅助气流量：0.2 L/min；等离子体流量：15 L/min。

1.3分析谱线

各元素分析谱线的选择结果分别为，Mn 257.610 nm、Cu 327.393 nm、K 766.490 nm、Ca 317.933 nm、Fe 238.204 nm、Zn 206.200 nm、Mg 285.213 nm。

1.4样品处理

将带皮藜麦、藜麦皮、去皮藜麦粉碎、过筛(60目筛)，分别称取带皮藜麦样品0.5639 g、0.5112 g、0.5204 g、0.5300 g，藜麦皮样品0.5231 g、0.5002 g、0.5063 g、0.5040 g，去皮藜麦样品0.5272 g、0.5045 g、0.5125 g、0.5072 g于聚四氟乙烯消解罐中，标记好相应的消解罐标号，分别加入浓硝酸5 mL、浓盐酸3 mL摇匀，采用合适微波消解程序进行消解[7-9]，微波消解条件见表1。加热程序结束，主机进入冷却程序，冷却至100 ℃，取出消解罐，在通风橱内降温至60 ℃以下，开启每个消解罐并泄压，排出罐中的棕色气体，此时溶液显淡黄色，将消解罐内的溶液加热，蒸发除去多余的HNO3和HCl，待杯中消解液剩余3 mL左右时，无黄烟冒出，溶液清澈透明；样液用超纯水少量多次地洗至25 mL的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，放置。同时作试剂空白，待测。

表1　微波消解程序Table 1　Microwave digestion procedure

2　结果与讨论

2.1工作曲线

分别移取盐酸介质的K+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、Fe3+储备溶液各1 mL至100 mL容量瓶中，移取硫酸介质的Cu2+、Mn2+储备溶液各1 mL至100 mL容量瓶中，分别用超纯水定容至刻度，配成10 μg/mL的混合标准溶液，备用。用超纯水逐级稀释标准溶液配制成所需的质量浓度，混合标准溶液浓度系列见表2。

表2　混合标准溶液浓度系列Table 2　Concentration series of mixed standard solution

在仪器工作条件下进行测定，并拟合得到7种元素的工作曲线，见表3。

表3　元素线性方程和相关系数Table 3　Linear equation and correlation coefficients of the elements

2.2样品分析

带皮藜麦、藜麦皮、去皮藜麦中各微量元素的含量，见表4。

表4　样品中各微量元素的含量Table 4　The content of trace elements in the sample (μg/g)

续表4

去皮藜麦1987.76563904.6489568.095685.688555.68298.0140-2973.24083827.5520537.661188.069458.37467.6313-3913.65853489.7561528.609891.024450.29276.6829-4955.73743640.828554.326890.930256.261010.7453-平均值957.60053715.696547.173388.928155.15288.2683-

根据表4结果可知，带皮藜麦、藜麦皮、去皮藜麦中含有大量的人体必需的微量元素，其中镁、钾、钙含量相当高，锌、铁、锰含量较高，镁、钾、钙、铁、锌、锰在藜麦皮中的浓度均高于在去皮藜麦中的浓度，铜主要富含于藜麦皮中。

2.3与GBW08503B-小麦成分分析标准物质比较

为验证本样品的富营养性，对照国家标准物质GBW08503B-小麦成分分析(见表5)，藜麦中镁、钾、钙的含量是小麦的数千倍，铁、锌、锰的含量与小麦接近，铜的含量是小麦中含量的十分之一，结果表明样品藜麦确实富营养，且实验方法可靠，具有良好的准确性。

表5　GBW08503B-小麦成分分析Table 5　Ingredients analysis of the GBW08503-Wheat

3　结　论

采用微波消解处理，操作简单，加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间；强酸用量少，减少了试剂带入的杂质元素的干扰；重现性好，系统密闭避免了易挥发元素的损失与酸雾的逸出；消解液一般情况下较清澈，不需要过滤。

ICP-OES法测定样品中微量元素的含量，操作简单、多种元素同时测定，方法便捷、检出限低、线性范围宽、干扰少，有良好的准确度和精密度。

研究结果表明，不论是带皮藜麦、藜麦皮，还是去皮藜麦，都含有丰富的人体必需的微量营养元素，其中K、Ca、Mg、Fe四种元素含量极高，Zn、Mn含量较高，而Cu元素主要集中在藜麦皮中，从数据看出藜麦有较高的营养价值和极高的应用前景。

[1]王晨静,赵习武,陆国权,等.藜麦特性及开发利用研究进展[J]. 浙江农林大学学报，2014,31(2):296-301.

[2]肖正春, 张广伦.藜麦及其资源开发利用[J].中国野生植物资源,2014,33(2):62-66.

[3]王黎明,马宁,李颂,等.藜麦的营养价值及其应用前景[J].食品工业科技,2014,5(1):381-389.

[4]王云关,王元忠,赵自仙,等.大花红景天中镉和铅的电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定[J].时珍国医国药, 2010,21(5):1062-1063.

[5]胡兰基,马文,马龙,等.电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定红景天中锌、铁、锰和 钛 [J].光谱实验室,2010,27(3):1156-1159.

[6]卫学青,黄晓书,李鹏坤,等.不同谷子品种中微量元素的ICP-OES法测定[J].贵州农业科学, 2009,37(6):73-74.

[7]王安亭，王祖华，朱再峰. ICP-AES测定黑色食品中12种微量元素[J].食品工业，2015,36(10):270-273.

[8]尹艳娥, 李丽华, 胡中华. 微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠[J]. 分析测试技术与仪器, 2005, 11(3):188-191.

[9]席晓岚,季宇飞,曾广铭,等.微波消解ICP-OES法测定绞股蓝中微量元素[J].应用化工, 2009,38(10):1525-1527.

Determination of Trace Elements in Quinoa by Microwave Digestion and ICP-OES*

DENGWen-cong,WANGNi,FUZhi-guo,FANJian-feng

(Department of Chemistry, Xinzhou Teachers’ University, Shanxi Xinzhou 034000, China)

A method was established for the determination of trace elements content in quinoa oatmeal, the quinoa with skin and peeled quinoa by inductively coupled plasma Atomic emission spectrometry (ICP-OES). The sample was digested with HNO3+HCl mixed system by microwave digestion pre-treatment. The contents of seven elements (Mn, Cu, K, Ca, Fe, Zn and Mg) were determined by ICP-OES. Results showed that quinoa oatmeal, the quinoa with skin and peeled quinoa rich in essential trace elements and quinoa oatmeal was greater than the content of trace elements than the peeled quinoa. Compared with GBW08503B-wheat ingredients analysis standard, the contents of Mg, K and Ca in quinoa oatmeal, the quinoa with skin and peeled quinoa were much higher than that of wheat, the contents of Mn, Fe and Zn closed to wheat, and the content of Cu was slightly lower than that of wheat. The method is simple and accurate, can perform simultaneous multi-elements determination of trace elements in quinoa.

microwave digestion; trace elements; quinoa; ICP-OES

忻州师范学院青年基金项目(QN201524)。

范建凤(1965-)，女，教授，主要从事天然产物研究。

O657.3

A

1001-9677(2016)018-0146-03