邸万山

（辽宁石化职业技术学院 应用化学系，辽宁 锦州 121001）

高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺

邸万山

（辽宁石化职业技术学院 应用化学系，辽宁 锦州 121001）

以双氰胺为内标物，采用高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺的含量，通过对色谱条件的优化，最后确立了有效的检测方法。样品经20 mL 50℃热水，0.5g无水硫酸镁，10 mL乙腈提取后，采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×15 mm×5 μm）分离，以0.01 mol/L乙酸铵∶乙腈=90∶10（V∶V）作为流动相，218 nm为检测波长。结果表明，双氰胺在该条件下能够与三聚氰胺完全分离，可以作为测定三聚氰胺的内标物。在0.500～1.500 mg/kg的添加范围内，三聚氰胺的回收率为98.2%～100.5%。精密度实验结果相对标准偏差为0.44%。所测定奶粉样品中三聚氰胺为0.223 mg/kg。此法处理样品处理简便易行，回收率、准确度高，分析速度快，具有良好的重复性和再现性，适于测定奶粉中的三聚氰胺。

三聚氰胺；高效液相色谱法；奶粉

三聚氰胺作为一种价格低廉的有机化工原料，其最大的特点就是含氮量高（质量分数为66.6%），掺假增氮效果明显，成本低。因此，在技术上和经济上存在奶粉中掺加三聚氰胺的可能。研究表明，三聚氰胺长期累计摄入会导致肾、输尿管和膀胱结石，并有生殖系统损伤的可能性［1］。因此有必要对奶粉中的三聚氰胺进行监测，明确其实际含量，防患于未然。

奶粉中总氮质量分数测定国家标准中使用凯氏定氮法，该方法对设备要求低，操作相对简单，但精度差。国家规定奶粉中残留三聚氰胺限量＜1 mg/kg。液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg，高于2.5 mg/kg的产品一律不得销售。……