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H PLC测定和胃化滞丸中黄芩苷的含量

2016-08-30林超史敏王永和济南市食品药品检验检测中心山东济南500章丘市中医医院章丘5000

中国合理用药探索 2016年8期

林超史敏王永和(济南市食品药品检验检测中心,山东济南500;章丘市中医医院,章丘5000)

H PLC测定和胃化滞丸中黄芩苷的含量

林超1史敏1王永和2
(1济南市食品药品检验检测中心,山东济南250102;2章丘市中医医院,章丘250200)

【摘要】目的:建立测定和胃化滞丸中黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Thermo C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为36℃。结果:黄芩苷对照品溶液在12~96 μg/mL(r=0.999 4)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.8%,RSD=0.59% (n=6)。结论:该法可用于和胃化滞丸中黄芩苷的含量测定。

【关键词】和胃化滞丸;黄芩苷;高效液相色谱法

和胃化滞丸是由黄芩、木香、沉香、焦山楂、清半夏等多味中药组成的医院中药制剂,具有行气导滞、和胃消痞、通络止痛的功效,用于脘腹痞闷、胀痛嗳气、食欲不振、大便不畅症状者。黄芩苷是方中黄芩的主要有效成分[1],为了有效控制和胃化滞丸的质量,本试验采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中黄芩中黄芩苷的含量,为建立该制剂的质量控制标准提供依据。

1 仪器与材料

Waters 2695高效液相色谱仪(美国Waters公司);AE-240电子天平(梅特勒–托利多仪器公司);黄芩苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110715-201318,含量93.3%);和胃化滞丸(批号:20140123,20140124,20140125,20140126,20140603,20140604,20140605,20140927,20140928,20140929);甲醇为色谱纯,水为纯化水,其余试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1色谱条件[2-3]

色谱柱:Thermo C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);检测波长为280 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:36℃;进样量:10 μL。结果见图1。

图1 和胃化滞丸HPLC图

2.2对照品溶液的制备

精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇制成1 mL含黄芩苷0.12 mg的溶液,作为对照品储备液。……

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