丁卫新

靖江市粮油质量监测所　　江苏靖江　214513

粮食铅和镉的测定中干法灰化温度的研究

丁卫新

靖江市粮油质量监测所江苏靖江214513

选用稻谷、玉米、小麦三个粮食品种各5份样品，利用干法灰化法对样品进行试样消解，将灰化温度分别设定为500℃和600℃，运用原子吸收分光光度计分别测定同一样品中铅、镉含量，通过实验发现两者测定结果比较接近，同时用质控样（GBW10011 GSB-2小麦）来验证其铅、镉测定的结果符合标准值，表明灰化温度设定为600℃是可行的、合理的，且能够明显缩短实验时间。

干法灰化铅、镉含量600℃合理缩短时间

国家标准《食品中铅的测定 GB 5009.12—2010》、《食品中镉的测定GB 5009.15—2014》规定，选用干法灰化法对粮食样品试样消解，灰化温度为500℃，灰化时间6～8 h，经过多次试验发现不但灰化时间较长，而且样品灰化不彻底。本试验拟采用600℃的灰化温度灰化样品，灰化时间3 h，不足标准规定的一半，结果发现灰化效果得到明显改善，运用原子光谱仪测定不同灰化温度处理的同一粮食样品中铅、镉含量，并同时用质控样来验证。测定结果显示，在灰化温度分别为500℃与600℃条件下铅、镉测定值比较接近，质控样测定值与标准值相吻合，说明600℃的灰化温度是可以采用的，是可行的方案。

1　材料与方法

1）试验材料

试验材料由本地某收储公司提供，粮食仓库内保管较好的2014年产小麦、稻谷及玉米三个品种共15份样品。小麦、玉米样品分别去杂，经锤式旋风磨粉碎混合均匀后待用；稻谷经砻谷机砻谷后锤式旋风磨粉碎混合均匀后待用。

2）主要试剂

混合酸（4+1）：4份优级纯硝酸与1份优级纯高氯酸混合均匀；0.5 moL/L硝酸：3.2 mL硝酸加入100 mL容量瓶中用水定容至刻度后混匀；试验中所用水为GB/T 6682规定的二级水。

3）主要仪器

锤式旋风磨（JXFM 110）、可调式电炉、马弗炉、石英坩埚（较瓷坩埚吸附目标物质小）、分析天平（0.1 mg）、安捷伦原子吸收光谱仪（240 FS AA），附石墨炉和铅、镉空心阴极灯。

4）试验方法

采用干法灰化法对样品进行试样消解。称取1.5～2.0 g粉碎并混匀后的试样（精确到0.1 mg）于石英坩埚中，小火在可调式电炉上炭化至无烟，小心移入马弗炉500℃灰化6～8 h（在600℃温度下灰化3 h），试样灰化完成后取出石英坩埚，冷却后小心加入1 mL混合酸，在可调式电炉上小火加热，待混合酸蒸干后，直接放入已恒温至500℃（或600℃）马弗炉内继续灰化1 h（在600℃温度下再灰化0.5 h），直至试样消化完全呈灰白色或浅灰色，取出放冷，用5 mL的0.5 moL/L硝酸分两次充分溶解灰分，用滴管将试样消化液洗入10 mL容量瓶中，再用水少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀后备用；同时作试剂空白试验。

5）测定

将原子吸收分光光度计、石黑炉及铅（镉）空心阴极灯的性能调至最佳状态，背景校正为氘灯，使用基体改进剂0.5%磷酸二氢铵溶液来消除干扰，分别测定样液及空白液中铅、镉含量，最后通过公式计算得出试样中铅、镉含量。

2　结果分析

1）不同灰化温度条件下灰化时间比较表（表1）

表1　不同灰化温度下灰化时间

由表1可以看出，灰化温度为600℃时实验所用时间不足灰化温度为500℃所耗用时间的一半，明显缩短了实验时间，同时通过实验还发现灰化温度为600℃时灰化效果比较满意。

2）灰化温度分别为500℃、600℃时的测定结果

试验中所用的质控样为生物成分标准物质（小麦）代号：GBW10011 GSB-2（小麦），铅、镉含量标准值分别为铅：0.065±0.024 mg/kg，镉：18±4 ug/kg。

稻谷试样、玉米试样和小麦试样中铅、镉含量测定结果见表2～表4。

表2　　稻谷试样中铅、镉含量

表3　　玉米试样中铅、镉含量

3）结果分析

从表2～表4中的检测数据可以看出，对于稻谷、玉米、小麦常见的3个粮食品种来说，将灰化温度分别设定为500℃、600℃对样品进行前处理后再测定试样中铅、镉含量，两者测定结果比较接近，同时用质控样来跟踪测定进程，测定结果也在标准值范围内，同时发现灰化温度为600℃时铅、镉测定值在多数情况下比灰化温度为500℃时略高些，可能说明灰化温度为600℃时灰化程度更为彻底，测定过程中物质间相互干扰性要少些，测定值更接近真实值。

表4　　小麦试样中铅、镉含量

3　结论

众所周知微波消解仪方便、快捷，但一次性投入资金较大，基层单位一般承受不了，干法灰化不仅适用于粮食及其产品的试样消解，而且对于油脂的消解也有广泛的应用，因此，干法灰化法对样品前处理是我们基层单位比较理想的选择。实验过程中，称样量1.5～2.0 g，大大超过微波消解0.3～0.5 g称样量，样品具有更强的代表性，同时目标物质聚集、浓缩效应更为明显，为实验的顺利进行提供了技术保证。采用吸附力更小的石英坩埚取代普通瓷坩埚，不仅减少了目标物质的吸附而且避免了瓷坩埚在长时间高温加热时可能会引起的瓷坩埚材料不稳定的风险。通过对粮食三大品种：稻谷、玉米和小麦15份样品，在灰化温度分别为500℃和600℃，其他条件相同的情况下，测得同一试样中铅、镉含量数值比较接近，同时用质控样来验证，其测定值都符合标准值。上述实验充分说明，灰化温度在600℃情况下测定结果是准确的，在此条件下不仅灰化程度可以得到很大的提高，而且可以节省一半的实验时间，节省了电能，大大提高了工作效率，为基层实验室准确测定Pb、Cd提供了一个好的途径。

TS 210.7

B

1674-5280（2016）01-0025-02

2015-10-23

丁卫新（1971—），男，工程师，主要从事粮油质量检验工作。