丁卫新

靖江市粮油质量监测所　　江苏靖江　214513

粮食铅和镉的测定中干法灰化温度的研究

丁卫新

靖江市粮油质量监测所江苏靖江214513

选用稻谷、玉米、小麦三个粮食品种各5份样品，利用干法灰化法对样品进行试样消解，将灰化温度分别设定为500℃和600℃，运用原子吸收分光光度计分别测定同一样品中铅、镉含量，通过实验发现两者测定结果比较接近，同时用质控样（GBW10011 GSB-2小麦）来验证其铅、镉测定的结果符合标准值，表明灰化温度设定为600℃是可行的、合理的，且能够明显缩短实验时间。

干法灰化铅、镉含量600℃合理缩短时间

国家标准《食品中铅的测定 GB 5009.12—2010》、《食品中镉的测定GB 5009.15—2014》规定，选用干法灰化法对粮食样品试样消解，灰化温度为500℃，灰化时间6～8 h，经过多次试验发现不但灰化时间较长，而且样品灰化不彻底。本试验拟采用600℃的灰化温度灰化样品，灰化时间3 h，不足标准规定的一半，结果发现灰化效果得到明显改善，运用原子光谱仪测定不同灰化温度处理的同一粮食样品中铅、镉含量，并同时用质控样来验证。测定结果显示，在灰化温度分别为500℃与600℃条件下铅、镉测定值比较接近，质控样测定值与标准值相吻合，说明600℃的灰化温度是可以采用的，是可行的方案。

1　材料与方法

1）试验材料

试验材料由本地某收储公司提供，粮食仓库内保管较好的2014年产小麦、稻谷及玉米三个品种共15份样品。小麦、玉米样品分别去杂，经锤式旋风磨粉碎混合均匀后待用；稻谷经砻谷机砻谷后锤式旋风磨粉碎混合均匀后待用。……