朱炳文，董善果，高琳科（安徽省地矿局332地质队测试中心，安徽黄山245000）



石墨炉原子吸收光谱法测定区域地球化学勘查样品中镉的含量

朱炳文，董善果，高琳科
（安徽省地矿局332地质队测试中心，安徽黄山245000）

摘要：采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸加热消解样品，待冒高氯酸白烟除尽氟后，制备成1%HNO3- 1%硫脲溶液，加入磷酸二氢铵、EDTA混合溶液作基体改进剂，于石墨炉原子吸收光谱仪上测定镉的含量。对仪器测试条件、干燥温度、灰化温度、原子化温度进行了优化，选用一系列具有浓度梯度国家一级标准物质绘制工作曲线，有效地消除了基体效应对测试结果的影响。在取样量0.1000g定容至25 mL情况下，方法检出限为0.011μg/g，经用国家一级标准物质验证，测定准确度（RE，n=5）低于3.82%，精密度（RSD，n=5）小于10.2%，加标回收率为92.5%～108%。方法准确可靠，适用于大批量区域地球化学勘查样品中镉含量的测定。

关键词：镉；区域地球化学勘查样品；石墨炉原子吸收光谱法

开展1∶50000地球化学普查、1∶200000区域化探扫面、1∶250000多目标地球化学调查和76元素地球化学填图等多项工作对地质化学分析技术提出了越来越高的要求，特别是对于镉元素的分析，要求的检出限为0.03μg/g。目前，在地球化学样品中微量镉的测定方法有示波极谱法、火焰原子吸收分光光度法、氢化物发生-原子荧光光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。其中示波极谱法灵敏度低，测试溶液的制备繁琐，难以满足化探样品中大批量、短周期的样品分析要求［1-5］；……