千斤拔的二氯甲烷提取物化学成分研究
2016-06-06程静怡黄兰芳
程静怡,黄兰芳
(1.中南大学护理学院;2.中南大学化工学院:长沙 410083)
蔓性千斤拔,分布在中国南部及西南部[1]。具有壮腰健肾、活血通络和消瘀解毒等功效,用于治疗风湿骨痛、腰肌劳损、跌打损伤和妇女白带多等症[2]。千斤拔含有黄酮类、糖类和挥发油等活性成分,具有较强的药理活性,因而研究千斤拔化学成分有很重要的意义[3-7]。本研究采用加速溶剂萃取法提取千斤拔化学成分,用GC-MS结合化学计量学分辨法对其化学成分进行研究,以期为千斤拔的进一步开发和药理药效研究奠定物质基础[8-12]。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
Shimadzu 2010型气相色谱-QP2010型质谱联用仪(GC-MS),电子天平(FR2202CN),ASE200快速溶剂萃取仪,RapidVap N 2/48氮气蒸发器。
蔓性千斤拔购于长沙药店,二氯甲烷为分析纯,二次水为实验室自制。
1.2 提取方法
将2.0 g千斤拔适当破碎后,放入ASE200快速溶剂萃取仪的萃取池中,用二氯甲烷进行萃取,选定萃取温度185℃,泵入萃取池溶剂量为池体积的100%,萃取30 min,将萃取后得到的提取液用快速浓缩仪浓缩到约1.5 mL。
1.3 GC-MS分析条件
OV-101石英毛细管色谱柱30 m×0.25 mm,液膜厚度0.25 μm,分流体积比10:1,汽化温度280℃,接口温度230℃。程序升温:起始温度50℃,维持8 min,以8℃/min升至250℃,维持10 min;载气为氦气,体积流量0.6 mL/min。离子源为EI,离子源电子能量70 eV,离子源温度230℃;倍增电压1.20 kV;扫描范围40~600 amu,扫描速率0.2 s/次。
1.4 数据分析
数据分析在Intel Pentium IV计算机上进行,所有程序用Matlab 6.5编写。应用HELP法对二维数据进行解析以得到各组分的纯色谱和质谱[9];用所分辨的质谱在NIST标准质谱库中进行检索以定性分析,采用总体积积分和归一化法对各化合物的相对含量进行分析。……
