黄志波 王纪阳 程雪梅 梁志刚 何健安

摘 要 为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取，以C18色谱柱分离待测物，采用多反应监测（MRM）离子扫描模式，外标法进行定量，线性良好，相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4～0.000 6 mg/kg，样品添加回收率为67.5%～94.1%，相对标准偏差均少于5.3%（n=6）。该方法简单快捷、定量准确，可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。

关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱法 ；磺胺 ；残留量 ；蔬菜

中图分类号 O657.752 文献标识码 A Doi：10.12008/j.issn.1009-2196.2016.06.016

Determination of 7 Sulfanilamide in Vegetables by

UPLC-MS/MS Spectrometry

HUANG Zhibo WANG Jiyang CHENG Xuemei LIAGN Zhigang HE Jian'an

（Dongguan Agricultural Products Institute of Quality Safety Supervision and Inspection，

Dongguan， Guagndong 523000）

Abstract The detectable method of 7 sulfanilamide in vegetables by UPLC-MS/MS spectrometry simultaneous has been established. The samples are initially extracted with 1% acetic acid acetonitrile. The eluate is separated by gradient elution with methanol-water solution of different ratio on C18 （100 mm×2.1 mm， 1.8 μm） column， and detected under positive multiple reactions monitoring（MRM）. The external standard calibration curves are used for quantitative analysis， the correlation coefficients is higher than 0.999. The results showed that the 7 sulfanilamide detection limits is 0.000 4～0.000 6 mg/kg. The average spiked recoveries ranged from 67.5%～94.1%， and the relative standard deviations （RSDs， n=6） is less than 5.3%. The method is quick， easy and effective， it can satisfy the demand for the determination of the 7 sulfanilamide residues in vegetables.

Keywords UPLC-MS/MS ； sulfanilamide ； residual ； vegetable

磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。因其具有结构稳定性和环境持久性，容易在环境中长期残留，对人类的健康造成较为严重的影响[1]。

近年来，磺胺类抗生素普遍用在养殖业中，这些药物在使用后大多以其原形或者代谢物形式被排出，畜禽粪便广泛被用作肥料而进入到农田，并影响农田土壤和灌溉水。尽管磺胺在动物性食品中污染问题的关注度很高，但在植物性食品中的污染关注不多，甚至是空白。植物性食品中磺胺污染可能会产生与动物性食品中残留超标和农药残留超标一样的人体健康风险。

目前，磺胺类抗生素在动物类食品、环境中的监测分析常有报道。涉及分析方法有高效液相色谱法（HPLC）[2-4]、气相色谱质谱联用分析法（GC-MS）[5]、液相色谱质谱联用分析法（LC-MS＼MS）[6-10]，但对于蔬菜中磺胺类药物残留检测分析却非常少，李学德等[11]撰写高效液相色谱-荧光检测法同时测定蔬菜中3种磺胺类药物残留一文中提及的前处理方法要烘干磨碎，费时费力，不利于大批量蔬菜的检测。……