牡丹籽皮中总黄酮提取工艺探究
2016-05-04程雪芬顾菲菲吴媛霞晋晓峰
现代食品 2016年18期
◎ 程雪芬,顾菲菲,吴媛霞,晋晓峰,方 晴
(国家铜铅锌及制品质量监督检验中心,安徽 铜陵 244000)
黄酮类物质是自然界中一类重要的抗氧化物质,属于天然次级代谢产物[1]。黄酮类物质的提取方法有水提法、有机溶剂萃取法、微波提取法、超声波法、超临界流体萃取法等[2-6]。纯化方法主要有柱层析法(硅胶、聚酰胺、葡聚糖凝胶)、纸层析法、薄层层析法、铅盐沉淀、大孔树脂吸附分离法等[7-12],其中大孔树脂法在工业上应用最为广泛。
1 实验材料
牡丹仔皮,购于安徽铜陵;大孔吸附树脂(HZ835、AB-8、HZ-818、DA-201),分别购于国内不同化工厂;芸香叶苷,国药集团化学试剂有限公司;氢氧化钠,无锡市展望化工试剂有限公司;亚硝酸纳,无锡市展望化工试剂有限公司;硝酸铝,国药集团化学试剂有限公司;乙醇,烟台市双双化工有限公司。
2 方法与结果
2.1 大孔树脂的预处理
用95%乙醇溶液浸泡4种不同类型树脂24 h,待充分溶胀,装柱,再用乙醇洗至洗出液加入适量的蒸馏水(v/v,1∶5),至无白色浑浊现象,用蒸馏水洗至无乙醇味,滤取备用。
2.2 大孔树脂中含水量的测定
分别称取一定质量经上述预处理的大孔树脂,65 ℃烘干至恒重,计算含水量。经测量,HZ835的含水量为72.35%,AB-8的含水量为69.89%,HZ818的含水量为75.24%,DA201的含水量为61.14%。
2.3 大孔树脂对牡丹籽皮总黄酮吸附量的测定
分别称取一定质量2.1中预处理的大孔树脂(分别相当于0.5 g干树脂),加入60 mL黄酮浓度为0.184 mg/mL的牡丹籽皮提取液,置摇床上,室温下连续震荡24 h。充分吸附后,过滤,测定滤液中总黄酮的含量。计算得吸附量Q,HZ835为14.64 mg/g,AB-8为15.44 mg/g,HZ818为 14.39 mg/g;……
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