口香糖中多种色淀类色素的检测方法
2016-05-04房英杰颜显辉于军强
◎ 房英杰,颜显辉,于军强
(荣成出入境检验检疫局,山东 荣成 264300)
随着食品工业的发展,色素由于可有效改善食品的色泽,被广泛应用于食品加工业中[1]。食用色素是以食品着色为目的的一类食品添加剂[2],我国对色素的使用范围及使用量在GB 2760-2014中有明确规定[3]。色素在口香糖中的使用通常以色淀的方式添加,色淀由于水溶性差,检测时提取困难。因此,研究一种可行的口香糖色素(含色淀)的检测方法,可有效地控制色素的含量,保障消费者的安全。本研究在参考各种文献[4-6]的基础上,建立了一种适合于口香糖中色素的测定方法。
1 试验材料
1.1 仪器
超声波清洗仪,HSC-12A;半自动固相萃取仪,美国supelco公司;Agilent 1260液相色谱仪,美国Agilent公司;ODS色谱柱,ZORBAX SB-C18,5 μm,150 mm×4.6 mm;漩涡混合器,IKA MS3;纯水仪,密理博;电子天平,MELLTER AB204-S;离心机,日立;冰箱。
1.2 试剂及溶液
柠檬黄标准品、日落黄标准品、亮蓝标准品、靛蓝标准品、诱惑红标准品和柠檬黄铝色淀,浓度36%~39%;日落黄铝色淀,浓度38%~42%;亮蓝铝色淀,浓度28%~31%;靛蓝铝色淀,浓度30%~~36%;诱惑红铝色淀,浓度38%~42%;赤藓红铝色淀,浓度38%~42%。以上各试剂均购自美国卡乐康公司。
甲醇,色谱纯;乙腈,色谱纯;乙酸铵,优级纯;氢氧化钠,分析纯;PEP-plus 500 mg/6 mL固相萃取小柱,艾杰尔;C18固相萃取小柱500 mg/6 mL;乙酸铵,分析纯;氢氧化钠,分析纯;氮气。
2 试验方法
2.1 样品提取
称取2.0 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL 60 ℃0.02 moL/L氢氧化钠溶液,再加入5 g海砂,涡旋混匀1 min,再以3 500 r/min离心10 min,取上清。残渣加入10 mL提取液重复提取一次,以3 500 r/min离心10min,取上清与第一次提取液合并混匀。将上清液转移至125 mL的容量瓶中,加入30 mL正己烷,振荡混合1 min,静置分层后弃去正己烷层。……
