宋世娣 杨 波 张 辉

(1 中国铝业遵义氧化铝股份有限公司 分析化验中心,贵州 遵义 563100；2 贵州师范大学 材料与建筑工程学院，贵阳 550025)

X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量

宋世娣1杨 波1张 辉2

(1 中国铝业遵义氧化铝股份有限公司 分析化验中心,贵州 遵义 563100；2 贵州师范大学 材料与建筑工程学院，贵阳 550025)

建立了X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法，通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品，测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰，减少X射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差，即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明，方法的相对标准偏差(RSD)小于3%，加标回收率为93.33%～102.1%，可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。

X射线荧光光谱法； 镓酸钠溶液；镓；钒

0 前言

酸法生产金属镓时必须对镓酸钠溶液中的主要元素镓含量以及主要杂质元素钒含量进行实时监测。镓的主要分析方法有EDTA滴定法和分光光度法[1]，但这些方法周期长，操作复杂。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法[2]、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[3]投资比较大，随着国产X射线荧光光谱仪的推广和应用，分析镓酸钠溶液中元素镓和钒的过程得到了极大的简化[4-5]。用X射线荧光光谱法对镓酸钠溶液进行分析时只需将适量的样品盛于样品杯中，然后用麦拉膜封装至不漏液，测定中添加Zn、Cr两种元素以消除干扰[6]，减少X射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差，即可得出镓和钒在样品中的含量。……