杨春林

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量

杨春林

(北京矿冶研究总院，北京 102628)

采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融，水浸酸化，加铁粉过滤除杂质；加铝片还原，待反应平静后加热煮沸至冒大泡，冷却至室温；以淀粉为指示剂，碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定，相对标准偏差(RSD)小于1.2%，加标回收率在99%～101%。方法流程短，除杂质效果好，结果准确。

分银渣；碘酸钾；锡

0 前言

分银渣主要含有锡、砷、锑、铋、铅等重要金属元素，是铜阳极泥在提取铜、硒、碲和贵金属金、银、铂、钯后所留下的主要副产品，是一种含有多种有价金属元素的重要资源[1]。其成分复杂，贵金属含量低，处理比较困难。随着经济发展，我国铜需求量日益增大，势必产生更多的分银渣。从分银渣综合回收利用有价金属成为研究的重要课题[2]。

本实验探索了分银渣中的锡含量的测定。方法简单、操作简便、流程短、干扰消除效果好。精密度和加标回收均能满足要求。在实际的选矿过程中有着重要的实用价值。

1 实验部分

1.1 主要试剂

过氧化钠、盐酸、碳酸氢钠、碘酸钾、碘化钾、硫氰酸钾、盐酸(1+1)、还原铁粉、淀粉、铝片(ωAl>99.9%、ωSn<0.001%)。

锌粉-硼砂-硼酸混合熔剂：取20 g硼砂、10 g硼酸，在研钵中磨细后，加90 g锌粉混匀，放入瓷盘中，置于100～105 ℃烘箱中烘1 h、取出，冷后研磨、装入瓶中，密封保存。

淀粉溶液：称取1 g可溶性淀粉置于200 mL烧杯中，加20 mL水，调成糊状，搅拌下加入20 mL氢氧化钠溶液(25 g/L)，搅拌溶解，加入20 g碘化钾、20 g硫氰酸钾，用水稀释至200 mL，搅拌溶解。