施宏娟 安中庆

(昆明冶金研究院, 昆明 650031)

火焰原子吸收光谱法测定工业硅中的铜

施宏娟 安中庆

(昆明冶金研究院, 昆明 650031)

采用氢氟酸-硝酸分解试样，用高氯酸蒸发至冒烟除去硅；在硝酸介质(5%)中，采用火焰原子吸收光谱法于324.8 nm波长处测定工业硅中铜含量。方法能有效地消除硅的干扰，测量结果相对标准偏差在5%以内，加标回收率在99.0%～102%。方法具有操作简便、快速、容易掌握、成本低的优点。

工业硅；原子吸收光谱法；铜

0 前言

工业硅是现代工业中的重要原材料，可以用来制造光伏多晶硅、高纯半导体材料、特种金属合金、有机硅等；在冶金、电子、医药等领域具有不可替代的重要应用。对用于生产多晶硅的工业硅中铜、镁、铅、锌等元素有较高的要求。为了适应市场的发展变化以及应对可能出现的国外贸易壁垒，必须在工业硅中增加微量元素的控制。

火焰原子吸收光谱法是测定铜量较为经典、成熟的分析方法之一；至今，有许多产品中低含量铜的测定都采用火焰原子吸收光谱法[1-3]，并且制定为国家标准分析方法[4-7]，这些分析方法为火焰原子吸收光谱法测定工业硅中铜含量奠定了基础。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

原子吸收分光光度计(日本日立Z-2300型)，铜空心阴极灯，电子分析天平(AB104-S)。

铜标准储备溶液(1 mg/mL)：将1.000 0 g高纯金属铜(ωCu≥99.995%)溶解于少量硝酸中，水浴蒸干后，加盐酸和水溶解，再用水准确稀释至1 L，摇匀。

铜标准溶液系列由铜标准储备溶液逐级稀释而成；各种干扰离子溶液均按常规方法配制。……